Форум химиков • Количественное определение хлора
Страница 1 из 1

Количественное определение хлора

Добавлено: Чт дек 28, 2017 4:06 pm
paraxylol
Уважаемые коллеги!

Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.

Кто-нибудь сталкивался с данной проблемой?

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Пт дек 29, 2017 4:09 am
hongma
Если это хлорангидрид, то целесообразно разложить его щелочью или карбонатом и потом определить хлорид любым удобным вам способом.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Пт дек 29, 2017 4:53 pm
Polychemist
Что ловится на ИК, им и определяется. Если хотите разумного ответа - опишите всё подробно.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Сб дек 30, 2017 2:04 pm
Iskander
Жгите и анализируйте хлорид. Хоть в кислороде с серебряным асбестом, хоть в натрии с аргентометрией (титрование).

ИК откалибровать под количественный анализ - это та ещё песня.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Ср янв 03, 2018 5:58 pm
Polychemist
Нормальная песня, если есть исходники для калибровочных смесей. А анализ на хлор - то ещё гадание, особенно если хлор в примеси.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Ср янв 03, 2018 7:31 pm
тол
paraxylol писал(а):
Чт дек 28, 2017 4:06 pm
Уважаемые коллеги!

Стоит задача количественно определить хлор в исследуемом образце полимера. Хлор находится в виде примеси хлорангидрида карбоновой кислоты и хорошо ловится на ИК спектре. Наверняка хлорангидрид частично валится до HCl и карбоновой кислоты.
Что за полимер и как туда попал бензоилхлорид? И какова его концентрация хотя бы по порядку величины - если хоть какие данные имеете? И какова Ваша цель - определить общее содержание хлора и через него рассчитать сколько первоначально вводилось бензоилхлорида? Определять сам бензоилхлорид в этом случае видимо пустое дело, т.к. неопределённая его часть уже гидролизовалась. Кроме того, хоть он и имеет характерное поглощение, в некоторых полимерах оно успешно может быть перекрыто. Опять таки, чтобы рекомендовать метод определения хлора, что подостоверней и полегче, желательно знать природу полимера, хотя бы растворим ли.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Ср янв 03, 2018 8:08 pm
avor
А с чего вы взяли, что это бензоил хлорид. Скорее всего это что-то вроде хлорангидрида терефталевой кислоты. А полимер арамид какой-нибудь.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Ср янв 03, 2018 8:42 pm
Semenych
На мой взгляд надо весь хлор переводить в ионную форму.
Проще всего окучить избытком первичного амина.
И полученную аммониевую соль титровать серебришком.
Если конечно избыток амина не мешает аргентометрии..

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Ср янв 03, 2018 9:14 pm
тол
avor писал(а):
Ср янв 03, 2018 8:08 pm
А с чего вы взяли, что это бензоил хлорид. Скорее всего это что-то вроде хлорангидрида терефталевой кислоты. А полимер арамид какой-нибудь.
По невнимательности. Просто часто имел дело именно с таким хлорангидридом. А в арамиде может быть много и несвязанного в хлорангидриде хлора.

Re: Количественное определение хлора

Добавлено: Вт янв 09, 2018 9:52 am
paraxylol
Коллеги, спасибо, увидел пару дельных советов, буду разрабатывать.