Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 338
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение Ra » Ср янв 10, 2018 10:19 am

Коллеги, добрый день!
Сразу же отмечу, что я не аналитик :very_shuffle:
Возникла необходимость определить остаточное содержание муравьиной кислоты в образце, которая используется при получении образца. К сожалению, ГХ нет и кислотно-основное титрование также не получится сделать.
Пока склоняюсь к спектрофотметрическому определению формальдегида, образующегося после восстановления муравьиной кислоты. Вот только как это будет на практике не знаю, какие здесь могут быть подводные камни..
Может кто-то сталкивался с такой задачей, буду признателен советам!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение amik » Ср янв 10, 2018 3:12 pm

Не вполне понятно, у Вас образец твёрдый, в смысле не жидкий и не газообразный? Со следами муравьиной кислоты, остающейся после фильтрации и промывки образца? В чем растворим, можно ли промыть водой без потерь т.к. в фотометрическом методе вероятно придётся анализировать именно водную фазу?
Сможете несколько подробнее рассказать про свой объект?
P.S. ГХ без проблем сделать в крупных городах - Москва, Питер, Новосиб, Е-бург, Казань и т.п.
Не устроит ли в данном случае ЯМР?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 338
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение Ra » Ср янв 10, 2018 4:32 pm

Да, образец твердый, точнее гелеобразный, не растворим в воде. Более подрбную информацию, к сожалению, предоставить не могу. Планировалось разрушить гелеобразную структуру при небольшом нагревании и обработкой солянкой, и далее анализировать водный раствор. А в случае ЯМР, скорее всего, при этом будет затруднена пробоподготовка.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение amik » Ср янв 10, 2018 6:26 pm

Ra писал(а):
Ср янв 10, 2018 4:32 pm
А в случае ЯМР, скорее всего, при этом будет затруднена пробоподготовка.
Методом добавок с усреднением пробы.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 338
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение Ra » Чт янв 11, 2018 9:34 am

Amik, спасибо, почитаю подробнее по теме :235:
Последний раз редактировалось Ra Чт янв 11, 2018 11:09 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение amik » Чт янв 11, 2018 12:36 pm

Ra, случайно не видели в Вильямсе Определение анионов метод с восстановлением нитрата серебра муравьинкой и фотометрическим окончанием? В отсутствие других восстановителей в системе метод может оказаться вполне работоспособным. На всякий случай страничку прикладываю.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Ra
Сообщения: 338
Зарегистрирован: Ср мар 12, 2008 3:39 pm

Re: Количественное определение муравьиной кислоты/формиат ионов

Сообщение Ra » Чт янв 11, 2018 11:18 pm

Спасибо, Amik, за полезные ссылки! Метод интересный. В образце возможны органические примеси, которые могут быть восстановителями.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя