Повторяемость

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 21, 2018 4:37 pm

Здравствуйте всем!
Я не знаток метрологии. Прошу помощи!
Метрологические характеристики в ГОСТ 31663-2012 (Определение массовой доли метиловых эфиров жирных кислот)

8.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени не должно превышать при доверительной вероятности 0,95:

- 0,2% (абс.) - при содержании определяемых компонентов менее 5%;
вопрос 1: что означает "при содержании определяемых компонентов менее 5%"?
Всех жирных кислот или по отдельности?

- 3% (отн.) полученного значения, но не более 1% (абс.) - при содержании определяемых компонентов, равном или более 5%.
Вопрос 2: как это понимать?

Спасите. Заранее всех благодарю.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 550
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вс янв 21, 2018 7:16 pm

это значит, что в 95 случаях из 100 при выполнении исследований в одной лаборатории, тем же оборудованием, одного и того же образца должны получаться результаты отличающиеся друг от друга на 0,2% (абс.) в первом случае или 3% (отн.) во втором случае.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

talgar
Сообщения: 378
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Повторяемость

Сообщение talgar » Пн янв 22, 2018 3:19 pm

Lapitskaya писал(а):
Вс янв 21, 2018 4:37 pm
вопрос 1: что означает "при содержании определяемых компонентов менее 5%"?
Всех жирных кислот или по отдельности?
1) При более высоких концентрациях точность метода либо ухудшается, либо просто не верифицирована.
2) Так метод для всех кислот или по отдельности?

Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 4:52 pm

Для всех.

talgar
Сообщения: 378
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Повторяемость

Сообщение talgar » Вт янв 23, 2018 5:41 pm

Значит и 5% для всех.

Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 8:42 pm

А можете еще с этим помочь:
Методика МВИ 2352-2005 определение пестицидов в рыбе
Вопрос 1.
В методике написано: ... нижний предел измерений составляет 0.06 мкг/кг анализируемой пробы.
Что это такое нижний предел измерений?
Это смотреть нижнюю концентрацию калибровки и пересчитывать на массу навески?
Вопрос 2. Интервал определяемых концентраций 0.0001-0.0300 мг/кг.
Где это посмотреть?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 550
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вт янв 23, 2018 10:01 pm

2) достоверно (с вероятностью 95%) определить можно 0.0001-0.0300 мг пестицида в образце массой 1 кг. меньше 0.0001 мг и больше 0,03 мг уже недостоверно (по крайней мере вероятность меньше 95%)
1)0,06 мкг= 0,00006 мг меньше определить уже не сможете.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вт янв 23, 2018 10:51 pm

В 1 это сами разработчики методики устанавливают?

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 550
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Повторяемость

Сообщение bigM » Вт янв 23, 2018 11:58 pm

нет жизнь. для того чтобы определить 0,1мкг/кг пестицида необходима навеска в 600г
PS а в п. 1 точно написано 0,06мкг/кг или просто 0,06мкг?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 28, 2018 9:20 pm

да

Lapitskaya
Сообщения: 71
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Повторяемость

Сообщение Lapitskaya » Вс янв 28, 2018 10:01 pm

а что такое неисключенная систематическая погрешность?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 1937
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Повторяемость

Сообщение Commander L » Сб фев 03, 2018 6:06 pm

Из РМГ 29-99:
"Составляющая погрешности результата измерений, обусловленная погрешностями вычисления и введения поправок на влияние систематических погрешностей или систематической погрешностью, поправка на действие которой не введена вследствие ее малости."
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей