Базовая линия

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Базовая линия

Сообщение Lapitskaya » Ср фев 21, 2018 1:41 pm

Здравствуйте! Подскажите, Что происходит с базовой линией? Как это устранить? :dontknow: :235:
Картинку прикрепила:
http://ibb.co/cV6qAx
Спасите.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Базовая линия

Сообщение Commander L » Ср фев 21, 2018 4:24 pm

Слева в начале - смесь не разделилась.
У Вас газовый хроматограф? Неподвижная фаза или грязь с колонки ползет справа. Температура высокая?

Условия до/после (температура, скорость подачи газа-носителя, газ-носитель) и конкретно что испугало?
Я ничего страшного не вижу тут - ну, немного дрейфует базовая, бывает.

P.S. не забывайте указывать вид хроматографа и тип детектора - не все увидят в таком окошке, что съем сигнала идет с помощью ДЭЗа.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Lapitskaya
Сообщения: 78
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2017 9:33 am

Re: Базовая линия

Сообщение Lapitskaya » Ср фев 21, 2018 10:26 pm

Это хроматограмма н-гексана.
ГХ Agilent 7890A, ДЭЗ
До этого было еще хуже изменила температурный профиль и скорость потока газа-носителя, стало как на фото. Но в методике написано, что отклонения баз.линии не должно превышать 1-2% от уровня баз.линии при определении минимальной конц.аналита.
Что я сделала: переустановила колонку, сейчас кондиционирую, вот не знаю, чем это кончится.
Температурный профиль : исходно 100 град. выдержка 1 мин, затем нагрев до 230 со скоростью 15 град/ мин выдержка 25 мин; и 5 град/ мин до 250
Колонка db 1702.
Скорость потока 1.5 мл /мин

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: Базовая линия

Сообщение Commander L » Чт фев 22, 2018 10:09 am

Температуру постепенно (градусов по 30-40 раз в полчаса) поднимайте до 250 градусов и оставьте на час.
При приближении к 250 градусам на хроматограмме у Вас, похоже, уносит неподвижную фазу.
Это Вы пестициды анализируете? У меня для ГХЦГ вот такие условия были:
Объем пробы - 4 мкл
Температура на входе - 260
Температура на выходе - 270
Программа: 120, повышение температуры со скоростью 20 градусов в минуту до 180, 2 градуса в минуту до 190, 20 градусов в минуту до 260, 260 в течение 5 минут.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей