Определение кальция и магния

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Определение кальция и магния

Сообщение vadim_chik » Вт фев 20, 2018 10:46 pm

amik: отделено от темы в неорганике viewtopic.php?f=10&t=123938&p=965704#p965704
amik писал(а):
Чт фев 08, 2018 10:37 pm
Наливаете в большой стакан или полиэтиленовую баклажку 3-4 литра воды из-под крана и добавляете 1 грамм щавелевой кислоты. Через 5-10 минут образуется осадок оксалата кальция, который легко отстаивается или отфильтровывается. Жёсткость воды при этом уменьшается на порядок.
Пить такую воду не обязательно, но по параметрам получается такая мягкая, что пить её хочется ещё и ещё.
Обычный приём для гидропоников, хотя аквариумисты пока боятся :D
Для аквариумистов вряд ли это может как то быть полезным. У нас кальций крайне необходим для растений. Его недостаток закручивает листья в так называемый радикулит. Но не суть. Амик, я заинтересовался этим постом, потому что занимаюсь сейчас оттачиванием тестов для определения отдельно кальция и магния в воде. Но я "высаживаю" в осадок магний с помощью NaOH, а потом титрирую оставшийся кальций трилоном в присутствии индикатора (Хромовый темно-синий). Есть подозрение, что индикатор "поднимает" обратно магний в раствор. Скажите, в Ваш метод "высаживания" кальция, будет результативнее для моих целей? И еще вопрос, а янтарная кислота заменит щавелевую в этом вопросе? Спасибо )
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2714
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение antabu » Ср фев 21, 2018 8:53 am

Ждите отстоя пива осадка, потом берите аликвоту отстоявшегося раствора и титруйте.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 11:01 am

Отделение кальция от магния оксалатами подробно описано в книге В.Н.Тихонов Аналитическая химия магния (гуглится и скачивается по названию) с.41-42. Осаждают обычно не чистой щавелевой кислотой, слегка закисляющей раствор и не дающей полного осаждения, а аммонийной солью - оксалатом аммония.
Но ИМХО намного удобнее делать, как прописано в соответствующих ГОСТах на определения кальция и магния в водах. Трилоном при pH 9-10 титруется смесь кальция и магния, при рН 12-12,5 - только кальций, после чего магний считается по разнице. Этот приём также описан у Тихонова с.88.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2869
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение chaus » Ср фев 21, 2018 2:56 pm

vadim_chik писал(а):
Вт фев 20, 2018 10:46 pm
Но я "высаживаю" в осадок магний с помощью NaOH, а потом титрирую оставшийся кальций трилоном в присутствии индикатора (Хромовый темно-синий). Есть подозрение, что индикатор "поднимает" обратно магний в раствор.
Используйте КОН до рН 12-13, а в качестве индикатора мурексид, чтобы определить чистый кальций.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 4:19 pm

Коллега chaus, в упомянутой выше по теме книге упоминаются индикаторы с более чётким переходом при титровании, чем мурексид.
Рекомендую именно их использовать, хотя, конечно, мурексид чуть дешевле, немного более распространён и легче добываем.
Но удобство работы перевешивает.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение vadim_chik » Ср фев 21, 2018 5:28 pm

amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 4:19 pm
Рекомендую именно их использовать, хотя, конечно, мурексид чуть дешевле, немного более распространён и легче добываем.
Но удобство работы перевешивает.
На 90 странице В.Н.Тихонов Аналитическая химия магния написано, что хром темно синий лучше, чем мурексид. Хромовый темно синий это и есть, то что нужно? Он дешевле, чем мурексид
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 5:44 pm

Годится. С ним же, если не ошибаюсь, титруют и сумму кальций+магний.
Годится и мурексид, но надо руку и глаз набить при титровании. На мой взгляд, при титровании кальция с этими индикаторами переход не очень хорошо уловим. Красный в фиолетовый на любителя :dontknow: Не случайно в аналитики в основном берут женщин, которые тоньше чувствуют цвета, а за неправильное описание цвета кофточки растерзать готовы :lol:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение vadim_chik » Ср фев 21, 2018 7:33 pm

amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 5:44 pm
Годится. С ним же, если не ошибаюсь, титруют и сумму кальций+магний.
Эриохром черный Т на сумму кальций+магний справляется прекрасно и цена вполне. Но для отдельно кальций не годится...
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2869
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение chaus » Ср фев 21, 2018 7:44 pm

amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 5:44 pm
С ним же, если не ошибаюсь, титруют и сумму кальций+магний.
Годится и мурексид,
Спасибо за совет, из перечисленного там помню только флуорексон. Так что узнал новое. ГОСТ 10398-76 тоже даёт несколько индикаторов на выбор.

Интересно, почему на практике применяется мурексид для титрования кальция при рН=12-13 и эриохром для титрования суммы кальций+магний при рН=9.5-10.5? Это стандарт де-факто, закреплённый в методиках Кострикина для энергетиков.
Может быть, они лучше работают при некоторых примесях, характерных для энергетических теплоносителей. Но вот именно эти индикаторы можно достать в любой котельной.
amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 5:44 pm
На мой взгляд, при титровании кальция с этими индикаторами переход не очень хорошо уловим. Красный в фиолетовый на любителя :dontknow: Не случайно в аналитики в основном берут женщин, которые тоньше чувствуют цвета, а за неправильное описание цвета кофточки растерзать готовы :lol:
Только сегодня, проходя мимо стола с этим самым титрованием, поинтересовался, где девочки добыли фенолфталеин (в лаборатории его в данный момент не оказалось). Мне объяснили, что так выглядит самая правильная точка эквивалентности при титровании с эриохромом.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2869
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение chaus » Ср фев 21, 2018 7:55 pm

vadim_chik писал(а):
Ср фев 21, 2018 7:33 pm
Эриохром черный Т на сумму кальций+магний справляется прекрасно и цена вполне. Но для отдельно кальций не годится...
Почему? В цитированной книге сказано, что работает. Но на практике все применяют почему-то мурексид.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Лучшее связывание ионов кальция

Сообщение vadim_chik » Ср фев 21, 2018 8:07 pm

chaus писал(а):
Ср фев 21, 2018 7:55 pm
vadim_chik писал(а):
Ср фев 21, 2018 7:33 pm
Эриохром черный Т на сумму кальций+магний справляется прекрасно и цена вполне. Но для отдельно кальций не годится...
Почему? В цитированной книге сказано, что работает. Но на практике все применяют почему-то мурексид.
Я имел ввиду, когда изначально в исследуемом растворе есть и кальций и магний, а нам требуется вычислить кого и сколько. Если в растворе изначально только кальций, то эриохром черный Т справится нормально. Индикаторы тащат магний обратно в раствор. Эриохром черный Т как мне показалось тащит в раствор магний быстрее, с ним не получается однозначного результата, может я чего не освоил. С тем же самым хромовым темно-синим получаем результат, а магний он в раствор потащит примерно через минуту-две, раствор начинает медленно розоветь
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение кальция и магния

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 10:03 pm

Металл тянет в раствор совсем не индикатор, который ИМХО на такое не способен. Это всего-лишь дотитровка карбоната кальция.
При определении в воде пробу по-хорошему следует подкислить и прокипятить для удаления растворённой углекислоты. Если удаления СО2 не было, то при защелачивании происходит образование малорастворимого CaCO3, который относительно медленно реагирует с титрантом - Трилоном Б, из-за чего точка перехода смазывается.
Вблизи точки эквивалентности вообще происходят "чудеса" и не случайно иногда специально оговаривается, быстро или медленно следует титровать анализируемый раствор.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Определение кальция и магния

Сообщение vadim_chik » Ср фев 21, 2018 10:50 pm

amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 10:03 pm
Если удаления СО2 не было, то при защелачивании происходит образование малорастворимого CaCO3,
Амик, поправьте меня, если я ошибаюсь
Так при кипячении воды, в осадок то же выпадут нерастворимые карбонаты кальция и слабо растворимые магния )
При этом общее количество солей то же снизится и мы получим ошибку при измерении, потому как не сможем учесть выпавший осадок
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение кальция и магния

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 10:55 pm

Написал выше, что перед кипячением воду подкисляют и тогда никакие карбонаты не выпадают, причём достаточно 1-2 капель кислоты на 100 мл. Это стандартная процедура для точного определения жёсткости воды.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Определение кальция и магния

Сообщение vadim_chik » Ср фев 21, 2018 10:58 pm

amik писал(а):
Ср фев 21, 2018 10:55 pm
Написал выше, что перед кипячением воду подкисляют и тогда никакие карбонаты не выпадают, причём достаточно 1-2 капель кислоты на 100 мл. Это стандартная процедура для точного определения жёсткости воды.
А я то голову ломал, зачем думаю подкислять? )) Спасибо Амик ) За науку и терпение )!
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение кальция и магния

Сообщение amik » Ср фев 21, 2018 11:04 pm

Когда всё получится и переход окраски при титровании будет с одной капли трилона тогда и ... :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей