ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Polychemist
Сообщения: 8882
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Чт апр 26, 2018 5:55 pm

тол писал(а):
Вт апр 24, 2018 10:33 am
У Новосибирска напрягает, что приборы делает мало-среднее предприятие. Как они справляются с сервисом?
А чёрт их знает, за 10 лет не ломалось... и в соседней конторе аналогично... :mrgreen: Ну их инженеры на подъём легки, вызовите - приедут. Отсутствие офиса в центральной части РФ должно окупаться меньшей стоимостью запчастей. Ну и с импортными приборами при ремонте легко попасть на несколько месяцев ожидания доставки запчасти...

kali666
Сообщения: 1158
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение kali666 » Чт апр 26, 2018 8:17 pm

Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе? у меня плавающая сумма на прибор, я никак не решусь.
Причем если с алмазным кристаллом я выбрала приставку, то вот на пропускание для жидкого мне сложно. Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3662
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение SIG » Чт апр 26, 2018 11:14 pm

Мы анализировали водные пасты на алмазной призме. КВr разрушится водой. Вероятно, можно использовать что-то другое, типа ZnSe или KRT но тут я ничего не скажу, опыта нет.

marat
Сообщения: 687
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Пт апр 27, 2018 7:10 am

kali666 писал(а):
Чт апр 26, 2018 8:17 pm
... Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?
Вода однозначно нет. Тут даже не проблема растворения окошек. Просто вода имеет очень сильное поглощение. Реально водные растворы можно снимать в кюветах с толщиной 20 мкм и менее. Такую кювету очень сложно заполнить.
KBr боится не только воды, но и полярных растворителей.
Если не стоит задача количественного анализа (а это единственная область, где строго рекомендованы кюветы на пропускание), лучше взять разборную кювету с круглыми окошками. Окна - фториды кальция или бария (если удовлетворяет спектральный диапазон). У них хорошая химстойкость и стойкость к истиранию. Но надо быть осторожным при затягивании кюветы - материал хрупкий (поэтому и разборная кювета для круглых окон). Если нужен расширенный спектральный диапазон для водосодержащих образцов, то это ZnSe или аналоги.
Я в свое время изучал кинетику отверждения эпоксидных смол на окнах из оконного стекла :)

Polychemist
Сообщения: 8882
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Пт апр 27, 2018 8:39 am

kali666 писал(а):
Чт апр 26, 2018 8:17 pm
Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе?
Рекомендую таки взять микрофокусирующую приставку, пресс-формы и ручной пресс для микротаблеток, заодно и KBr. Если даже прямо сейчас ничего в таблетках с KBr не предвидится, то легко может возникнуть. Как я уже вроде упоминал, далеко не все твёрдые вещества хорошо смотрятся на НПВО, особенно если это смесь. И в KBr можно нормально делать количественные измерения по калибровке, например, мы часто определяем составы сополимеров, калибруясь по смесям гомополимеров. И к этой приставке можно взять маленькие (где-то 1 см в диаметре) стекла из ZnSe, между которыми и помещать всякие жидкости, в т.ч. вязкие, если НПВО не устроит. Хотя мы тупо берём пару больших стёкол (или их осколки...) и крепим их в ту приставку резинкой для денег. KBr, если у Вас ZnSe внутри прибора, Вам абсолютно не нужен. KBr работает от 400 см-1, ZnSe - от 500-550... Я сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.

тол
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Пт апр 27, 2018 10:37 am

marat писал(а):
Пт апр 27, 2018 7:10 am
kali666 писал(а):
Чт апр 26, 2018 8:17 pm
... Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать....
Я в свое время изучал кинетику отверждения эпоксидных смол на окнах из оконного стекла :)
Мы тоже исследовали кинетику отверждения эпоксидных смол в стекле. Но это всё в ближней ИК. Удобно, на больших толщинах, которые можно реализовать с большой точностью и после отверждения "пакет" выбросить не жалко. Прокладки делали их тефлона - их удавалось использовать неоднократно. Но на Новосибирском варианте это не пройдёт - там ближняя ИК здорово режется.

тол
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Пт апр 27, 2018 10:44 am

Polychemist писал(а):
Пт апр 27, 2018 8:39 am
kali666 писал(а):
Чт апр 26, 2018 8:17 pm
Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе?
Я сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.
Конечно, если Вы собираетесь исследовать только готовые полимеры, то жидкостные кюветы Вам не нужны. Но если придётся изучать модельные реакции на мономерах, количественно контролировать чистоту и состав исходных - то без жидкостных кювет Вам не обойтись.

Rupreht
Сообщения: 287
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Rupreht » Чт май 10, 2018 2:10 pm

marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 12:04 pm

Кстати, есть методика определения толщины слоев и их последовательности измерением на НПВО с разными кристаллами и разными углами.

Не могли бы Вы поделиться, что это за методика и где её найти?

marat
Сообщения: 687
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Пт май 11, 2018 7:03 am

Rupreht писал(а):
Чт май 10, 2018 2:10 pm
Не могли бы Вы поделиться, что это за методика и где её найти?
Извиняюсь, не методика, а метод :) Документов, как таковых, нет.

Rupreht
Сообщения: 287
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Rupreht » Сб май 12, 2018 9:30 pm

marat писал(а):
Пт май 11, 2018 7:03 am
Извиняюсь, не методика, а метод :) Документов, как таковых, нет.
Кто это пробовал? Как это работает? Какие возможности данного метода для анализа многослойных структур?
Извините за назойливость, но тема достаточно актуальна.

marat
Сообщения: 687
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Вт май 15, 2018 7:21 am

Rupreht писал(а):
Сб май 12, 2018 9:30 pm
marat писал(а):
Пт май 11, 2018 7:03 am
Извиняюсь, не методика, а метод :) Документов, как таковых, нет.
Кто это пробовал? Как это работает? Какие возможности данного метода для анализа многослойных структур?
...
Сейчас за давностью лет ссылки на статьи не дам.
Существует два метода:
1. Простая количественная калибровка - по величине пика определяем эффективную толщину слоя.
2. Имея набор кристаллов с разными углами и, желательно, разными материалами получаем некий набор фиксированных глубин проникновения. Последовательно выполнив измерения спектров начиная с больших углов и коэффициентов преломления, определяем толщину и последовательность слоев. Т.е. германий на 60 градусах даст проникновение 0,5 мкм. Если на этом кристалле виден только полиэтилен, а при переходе на 45 градусов - еще и что-то другое, то первый слой понятно что и его толщна 0,5 мкм. Конечно, хорошо для этого варианта иметь приставку с переменным углом. Но, можно учесть зависимость проникновения от длины волны. Так валентные колебания СН на германиевом кристалле появляются при толщине 0,2 мкм

Понятно, что мы ограничены суммарной толщиной слоев 2 -3 мкм.

UPD. В этой книге что-то есть - https://books.google.ru/books?id=kiTyCAAAQBAJ

тол
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Вт май 15, 2018 10:24 am

Учтите, что во всех вариантах Вам необходимо знать коэффициент преломления материала тех слоёв, толщину которых Вы хотите измерить. Эта величина входит в уравнение, описывающее глубину проникновения. Кроме того, всё это количественно работает, если реализован идеальный оптический контакт между поверхностями кристалла и Вашего образца, что иногда трудно реализовать - особенно для жёстких образцов.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя