А чёрт их знает, за 10 лет не ломалось... и в соседней конторе аналогично... Ну их инженеры на подъём легки, вызовите - приедут. Отсутствие офиса в центральной части РФ должно окупаться меньшей стоимостью запчастей. Ну и с импортными приборами при ремонте легко попасть на несколько месяцев ожидания доставки запчасти...
ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Polychemist, а какой вариант посоветуете по комплектухе? у меня плавающая сумма на прибор, я никак не решусь.
Причем если с алмазным кристаллом я выбрала приставку, то вот на пропускание для жидкого мне сложно. Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?
Причем если с алмазным кристаллом я выбрала приставку, то вот на пропускание для жидкого мне сложно. Я точно знаю, что надо будет всякие эпоксидки и пр. анализировать, причем технические продукты, ессна с водой.Окошками из KBr про запас запасаться для разборной кюветы?
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Мы анализировали водные пасты на алмазной призме. КВr разрушится водой. Вероятно, можно использовать что-то другое, типа ZnSe или KRT но тут я ничего не скажу, опыта нет.
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Вода однозначно нет. Тут даже не проблема растворения окошек. Просто вода имеет очень сильное поглощение. Реально водные растворы можно снимать в кюветах с толщиной 20 мкм и менее. Такую кювету очень сложно заполнить.
KBr боится не только воды, но и полярных растворителей.
Если не стоит задача количественного анализа (а это единственная область, где строго рекомендованы кюветы на пропускание), лучше взять разборную кювету с круглыми окошками. Окна - фториды кальция или бария (если удовлетворяет спектральный диапазон). У них хорошая химстойкость и стойкость к истиранию. Но надо быть осторожным при затягивании кюветы - материал хрупкий (поэтому и разборная кювета для круглых окон). Если нужен расширенный спектральный диапазон для водосодержащих образцов, то это ZnSe или аналоги.
Я в свое время изучал кинетику отверждения эпоксидных смол на окнах из оконного стекла
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Рекомендую таки взять микрофокусирующую приставку, пресс-формы и ручной пресс для микротаблеток, заодно и KBr. Если даже прямо сейчас ничего в таблетках с KBr не предвидится, то легко может возникнуть. Как я уже вроде упоминал, далеко не все твёрдые вещества хорошо смотрятся на НПВО, особенно если это смесь. И в KBr можно нормально делать количественные измерения по калибровке, например, мы часто определяем составы сополимеров, калибруясь по смесям гомополимеров. И к этой приставке можно взять маленькие (где-то 1 см в диаметре) стекла из ZnSe, между которыми и помещать всякие жидкости, в т.ч. вязкие, если НПВО не устроит. Хотя мы тупо берём пару больших стёкол (или их осколки...) и крепим их в ту приставку резинкой для денег. KBr, если у Вас ZnSe внутри прибора, Вам абсолютно не нужен. KBr работает от 400 см-1, ZnSe - от 500-550... Я сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Мы тоже исследовали кинетику отверждения эпоксидных смол в стекле. Но это всё в ближней ИК. Удобно, на больших толщинах, которые можно реализовать с большой точностью и после отверждения "пакет" выбросить не жалко. Прокладки делали их тефлона - их удавалось использовать неоднократно. Но на Новосибирском варианте это не пройдёт - там ближняя ИК здорово режется.
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Конечно, если Вы собираетесь исследовать только готовые полимеры, то жидкостные кюветы Вам не нужны. Но если придётся изучать модельные реакции на мономерах, количественно контролировать чистоту и состав исходных - то без жидкостных кювет Вам не обойтись.Polychemist писал(а): ↑Пт апр 27, 2018 8:39 amЯ сильно сомневаюсь, что Вам потребуется кювета для жидкостей, они нужны для количественных измерений, когда в расчёт идёт толщина слоя, а это не очень часто встречающийся вариант (у нас не встретился...), реально количественные дела решаются внутренним стандартом.
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Сейчас за давностью лет ссылки на статьи не дам.
Существует два метода:
1. Простая количественная калибровка - по величине пика определяем эффективную толщину слоя.
2. Имея набор кристаллов с разными углами и, желательно, разными материалами получаем некий набор фиксированных глубин проникновения. Последовательно выполнив измерения спектров начиная с больших углов и коэффициентов преломления, определяем толщину и последовательность слоев. Т.е. германий на 60 градусах даст проникновение 0,5 мкм. Если на этом кристалле виден только полиэтилен, а при переходе на 45 градусов - еще и что-то другое, то первый слой понятно что и его толщна 0,5 мкм. Конечно, хорошо для этого варианта иметь приставку с переменным углом. Но, можно учесть зависимость проникновения от длины волны. Так валентные колебания СН на германиевом кристалле появляются при толщине 0,2 мкм
Понятно, что мы ограничены суммарной толщиной слоев 2 -3 мкм.
UPD. В этой книге что-то есть - https://books.google.ru/books?id=kiTyCAAAQBAJ
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Учтите, что во всех вариантах Вам необходимо знать коэффициент преломления материала тех слоёв, толщину которых Вы хотите измерить. Эта величина входит в уравнение, описывающее глубину проникновения. Кроме того, всё это количественно работает, если реализован идеальный оптический контакт между поверхностями кристалла и Вашего образца, что иногда трудно реализовать - особенно для жёстких образцов.
Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!
Ну, в общем, купили ФТ-801 с НВПО(ZnSe, германий, обогреваемый алмаз), жидкостной кюветой(в т.ч. для количественного анализа) и держателем для пленок.
На запуске на алмазе прямо зафотополимерили один из составов, побаловались со схемкой "хитрую жижу облучить при Тжидк_азота, кусок на алмаз и погреть, посмотреть на полимеризацию, офигеть от счастья". Теперь все ходим и думаем - какие мы идиоты, что раньше такое не купили.
Софт жрет файлы с Брукеровской альфы от СТА, еще одно счастье(брукеровцы, надеюсь, икают).
В комнате сдох сплит; а термостат синхронного терм.анализатора комнату греет - мама дорогая. Ну и плюс с трупика сплита текло по стене...к концу вчерашнего дня сигнал с ИКшника начал шуметь(мы, не приходя в сознание, решили что водой; времени лезть в ИК нет пока совершенно, поэтому просто пишем в базу исходники), открыли окно/дверь, устроили сквозняк на 5 минут, шум пропал. В общем, у нас новый мир и великое, великое счастье(не считая того, что аукционы по ИК и УФ и еще куча попали под внешнюю экспертизу).
УФку в результате Шимадзу 2600 взяли, стоит в коробках еще, на стадии согласования приезд сервисника для запуска.
Вот.
Всем спасибо за обсуждение.
Кстати, притаскивали мне какую-то промышленную пастообразную смесюгу полимерную, я ее на ZnSe сняла, народ сравнил с Николетом, который у нас в ЦКП, хорошие спектры с Новосибовского, говорят, получаются.
Если получим продление финансирования, на след.год докупим вкусного к ИК.
На запуске на алмазе прямо зафотополимерили один из составов, побаловались со схемкой "хитрую жижу облучить при Тжидк_азота, кусок на алмаз и погреть, посмотреть на полимеризацию, офигеть от счастья". Теперь все ходим и думаем - какие мы идиоты, что раньше такое не купили.
Софт жрет файлы с Брукеровской альфы от СТА, еще одно счастье(брукеровцы, надеюсь, икают).
В комнате сдох сплит; а термостат синхронного терм.анализатора комнату греет - мама дорогая. Ну и плюс с трупика сплита текло по стене...к концу вчерашнего дня сигнал с ИКшника начал шуметь(мы, не приходя в сознание, решили что водой; времени лезть в ИК нет пока совершенно, поэтому просто пишем в базу исходники), открыли окно/дверь, устроили сквозняк на 5 минут, шум пропал. В общем, у нас новый мир и великое, великое счастье(не считая того, что аукционы по ИК и УФ и еще куча попали под внешнюю экспертизу).
УФку в результате Шимадзу 2600 взяли, стоит в коробках еще, на стадии согласования приезд сервисника для запуска.
Вот.
Всем спасибо за обсуждение.
Кстати, притаскивали мне какую-то промышленную пастообразную смесюгу полимерную, я ее на ZnSe сняла, народ сравнил с Николетом, который у нас в ЦКП, хорошие спектры с Новосибовского, говорят, получаются.
Если получим продление финансирования, на след.год докупим вкусного к ИК.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
-
- Сообщения: 9447
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 38 гостей