ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Вт апр 03, 2018 8:11 am

Жидкость не надо прижимать к кристаллу НПВО. Она "пржимается" сама по себе ;)
При анализе компактного образца полимера рекомендуется обновить поверхность наждачкой или ала анализировать свежий срез.
При анализе порошку лучше использовать кончик прижимного устройства с вогнутой поверхностью для сбора порошка в центре кристалла.

P.S. Диаметр кристалла не соответствует диаметру ИК-луча. Как правило диаметр пятна меньше диаметра кристалла ОНПВО. В МНПВО, опять же, работает не вся поверхность кристалла.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Commander L » Вт апр 03, 2018 10:13 am

marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 8:11 am
Жидкость не надо прижимать к кристаллу НПВО. Она "пржимается" сама по себе
Само собой разумеется ;) .
marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 8:11 am
Диаметр кристалла не соответствует диаметру ИК-луча. Как правило диаметр пятна меньше диаметра кристалла ОНПВО. В МНПВО, опять же, работает не вся поверхность кристалла.
Диаметр пятна не указывается в техдокументации и буклетах, а размеры кристаллов посмотреть можно.

На выставке видел маленький аджилентовский ИК с револьверной головкой микрокювет объемом 50-200 мкл, которые "вырезают" выбранный объем жидкости.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Вт апр 03, 2018 10:54 am

marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 8:06 am
Ошибаются :)
Я это подозревал... Ну раз проникновение луча на 1-2 мкм, то неоднородность образца тем более актуальна. Из опыта: НПВО хорошо для жидкостей (если негигроскопичны), это единственный выход для чего-нибудь полимерно-противного, которое с KBr не растирается ибо не твёрдое, но и недостаточно мягкое чтобы намазаться, растянутся или сделать аккуратный срез канц. ножом, и не растворяется в летучих растворителях. Но, ещё раз, я бы не стал ему доверять как минимум в двух случаях:
1. Многокомпонентная плёнка (два полимера или пластификатор, или остаточные мономеры/растворители). Если плёнка толщиной, скажем, 100 микрон, то спектр будет характеризовать не более 5% материала, причём поверхностного слоя, который тут очень вероятно отличается от остальных 95%. Если плёнка существенно тоньше, её прекрасно можно смотреть на просвет.
2. Композитный материал с неоднородностями микронного и выше размера.
Наждачка едва ли тут поможет, она поможет в случае однородного куска резины.

Про микрофокусирующую приставку - я имел в виду приставку для спектров пропускания, она, в частности, позволяет как-то ухитрившись отрезать, растянуть кусочек плёнки диаметром менее 5 мм его зажать и получить великолепный спектр.

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Вт апр 03, 2018 12:04 pm

Polychemist писал(а):
Вт апр 03, 2018 10:54 am

1. Многокомпонентная плёнка (два полимера или пластификатор, или остаточные мономеры/растворители). Если плёнка толщиной, скажем, 100 микрон, то спектр будет характеризовать не более 5% материала, причём поверхностного слоя, который тут очень вероятно отличается от остальных 95%. Если плёнка существенно тоньше, её прекрасно можно смотреть на просвет.
В общем случае согласен с проблемой анализа слоистых материалов на НПВО. Но абсолютно не согласен с с идеей, что съемка на пропускание может решить эту задачу. Единственное 100%-е решение - ИК-микроскоп.
Кстати, есть методика определения толщины слоев и их последовательности измерением на НПВО с разными кристаллами и разными углами.
2. Композитный материал с неоднородностями микронного и выше размера.
Наждачка едва ли тут поможет, она поможет в случае однородного куска резины.
?
Ну и что? Это же не мешает регистрировать спектры порошков с гораздо большими гранулам.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Вт апр 03, 2018 12:53 pm

marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 12:04 pm
В общем случае согласен с проблемой анализа слоистых материалов на НПВО. Но абсолютно не согласен с с идеей, что съемка на пропускание может решить эту задачу. Единственное 100%-е решение - ИК-микроскоп.
Я ничего не говорил про слоистые материалы, точнее про анализ слоистости. Я говорил про проблему получения брутто-спектра от полимерного материала, состав поверхности которого отличается от основной массы. Просвечивание как раз это 100% решает, в отличие от микроскопа.
marat писал(а):
Вт апр 03, 2018 12:04 pm
Ну и что? Это же не мешает регистрировать спектры порошков с гораздо большими гранулам.
Я ничего не имею против однородных порошков. Но когда мы снимали спектр кремнистых частиц с надрюкнутым на них орг. полимером, то видели, в основном, спектр полимера, несмотря на его малое количество и высокую экстинкцию Si-O-Si. В таблетках всё стало на свои места, причём удалось получить внятную количественную калибровку.

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Вт апр 03, 2018 2:49 pm

Polychemist, эти узкие задачи, которые, на мой взгляд, составляют не более 1% от общей массы потребностей при изучении полимеров, не могут являться причиной отказа от НПВО.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Вт апр 03, 2018 4:56 pm

Я никого не призываю отказываться. У меня их две.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Вт апр 03, 2018 4:57 pm

И это именно задачи, названные ТС.

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Вс апр 08, 2018 4:40 am

Кстати, если это модель 630 - совершенно неоправданная для условий исследовательской лаборатории миниатюризация ИК - спектрометра. Фирма этим весьма гордится - но что за преимущества получила? Одни потери. В спектроскопии размер имеет очень большое значение. В частности для Фурье, чем меньше ход подвижного зеркала в интерферометре (и, соответственно, размеры самого интерферометра), тем хуже разрешение. Естественно, для этой "игрушки" 2 см-1. Отношение сигнал/шум вообще ни в одной рекламке не нашёл (возможно где то и можно найти). А эта характеристика играет часто решающую роль, особенно при исследовании именно полимеров (остатки мономеров, активных функциональных групп, побочные продукты реакции - когда приходится компенсировать большое поглощение основной матрицы). Но некоторые записи нулевой линии, примеры которых мне встретились, говорит о том, что отношение это не ахти. Может по этому и не приводят?
Для рутинки может он и хорош, но не для исследовательской работы.

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение kali666 » Вт апр 10, 2018 8:49 am

Именно 630. У меня самые главные характеристики пока сравнить времени не было - отношение сигнал/шум, например, и разрешение.

Вчера мне бухгалтерия обрадованно сообщила, что пришли деньги.
Ну вовремя, чЁ.
Смотрю на курсы, и думаю - то ли подождать, то ли побыстрее решать - что брать.
В свете последних событий, возможно надо будет про Аджилент и прочих американцев забыть от греха подальше.
Если где-нить на середине закупки(аукцион и вот это вот все) кто-нить решит, что нам такое низя, ибоооо....то мы с расторжениями/форс-мажорами рискуем потерять деньги просто

Мне интересно - а не-американцы-то остались в спектроскопии? Так, чтобы хапнуть и ИК и УФ... Николет-они, Брукер - тоже.
Надо вот еще про Шимадзу поузнавать....
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Вт апр 10, 2018 1:10 pm

Шимадзу сейчас выпускает новый прибор - IRSpirit. Он из той же дурацкой серии "карликов", но не до Аджиленовской карикатуры. Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо. И очень хорошее отношение сигнал:шум. Привлекает и то, что имеет стандартное по размерам кюветное отделение, что позволит комплектовать его не "родными" приставками, а покупать их отдельно у фирмы " Pike" - их там огромный выбор на все случаи жизни и они там много дешевле при отличном качестве. Смущает новизна - интересно сколько лет он уже на рынке? Там же есть хороший, проверенный прибор IRAffinity. Он выпускается очень давно.
Брукер тоже попал в эту полосу миниатюризации (интересно, откуда эта "мода" взялась, какие "замыслы" в основе лежали?). Но для его микромодели не нашёл следов технических характеристик - даже размерных и весовых. Правда и искал не очень, не представляю кому вообще нужны эти игрушки - может стоят много дешевле? Неужели в лабораториях уже стало так тесно, что не находится 70 см. для нормального прибора? Но у них тоже есть хорошая старая модель Tensor.
И Брукер вроде не США. Он всегда был ФРГ. Может что то изменилось?
А США - да. Когда последний раз покупали у Перкина (года два назад), с нас потребовали письменную клятву, что прибор не попадёт в Крым.
Последний раз редактировалось тол Вт апр 10, 2018 4:56 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Commander L » Вт апр 10, 2018 4:31 pm

kali666
Вам важно где прибор собран или где головной офис находится? Дело такое - вот стоит у меня хроматограф Симадзу (японская фирма), собранный в Америке, к нему подцеплен детектор Corona CAD Термо (бывший Дионекс; обе фирмы американские насколько помню), собранный в Германии.
Никаких бумажек от нас не требовали при покупке детектора, хотя покупали мы его в прошлом году.
Брукер - немцы изначально. УФ у Брукера нет
У Симадзу смотрите ПО... грешат они этим, ой грешат...
Есть еще Яско (Jasсo) - японцы.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Вт апр 10, 2018 4:53 pm

УФ вообще мало что даёт при работе с полимерами. Стоит он у нас - не каждый месяц включаем. Если уж очень хочется - вполне чем-нибудь отечественным можно обойтись.
А Jasco (Япония) - Вам вполне их серия 4000 подойдёт.

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Чт апр 12, 2018 3:46 pm

тол писал(а):
Вт апр 10, 2018 1:10 pm
... Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо...
Это не есть правда. Для полимеров самое то 4 см-1. 99,9% всех ИК-спектрометров работают именно на этом разрешении.
Так что, покупая "нормальный" спектрометр мы всегда переплачиваем за гипотетическую возможность работать с более высоким разрешением.
По миниатюрным приборам. Снижение стоимости получается не за счет уменьшения габаритов, а за счет использования диодного лазера и меньшего интерферометра.
Ящик пандоры открыл Bruker, хотя и до него были маленькие приборы (Mattson, ABB). У них попёрло, остальные игроки тоже захотели снять сливки.
Маркетинговая идея, в целом, понятна. Прибор предлагается за меньшие деньги - клиент понимает за счет чего происходит снижение цены. Это еще одно проявление теории "мегагерцев", но в обратную сторону :)

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Чт апр 12, 2018 3:49 pm

kali666 писал(а):
Вт апр 10, 2018 8:49 am
...
В свете последних событий, возможно надо будет про Аджилент и прочих американцев забыть от греха подальше.
Если где-нить на середине закупки(аукцион и вот это вот все) кто-нить решит, что нам такое низя, ибоооо....то мы с расторжениями/форс-мажорами рискуем потерять деньги просто...
Вы же университет? Никаких форс-мажоров не будет. Если хотите скрыть место установки прибора (гарантированно его получить) - обращайтесь :mrgreen:

тол
Сообщения: 469
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение тол » Пт апр 13, 2018 11:04 am

marat писал(а):
Чт апр 12, 2018 3:46 pm
тол писал(а):
Вт апр 10, 2018 1:10 pm
... Разрешение 1 см-1 - оно для полимеров лучше и не надо...
Это не есть правда. Для полимеров самое то 4 см-1. 99,9% всех ИК-спектрометров работают именно на этом разрешении.
Конечно, соглашусь с Вами, что если только снимать картинки для полмиеров, в большинстве случаев 4 см-1 за глаза хватит. Но если под исследованием полимеров понимать не только собственно полимеры, но и изучение всех процессов и механизмов с их синтезов связанных, от мономеров и механизмов реакций (часто на модельных соединениях) до тонкостей в конечной структуре - там разрешением 4 см-1 не обойдёшься. На 1 см-1 нам переходилось переключатся, хотя и работаем всё время в полимерной ХИМИИ.

kali666
Сообщения: 1216
Зарегистрирован: Вт ноя 30, 2004 9:01 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение kali666 » Пт апр 13, 2018 11:21 am

опять-таки не буду цитирование оформлять
IRAffinity
Да, мне на него как раз коммерческое кинули
И Брукер вроде не США. Он всегда был ФРГ. Может что то изменилось?
Ага. Штаб-квартира находитсяв Биллерике (США, шт. Массачусетс), с когда не знаю...
А США - да. Когда последний раз покупали у Перкина (года два назад), с нас потребовали письменную клятву, что прибор не попадёт в Крым
Есть еще один тип письма - никогда ни с кем, кто на оборонку работает или под санкциями, не работали, не работает, и не будем работать.
У Симадзу смотрите ПО... грешат они этим, ой грешат...
А можно с этого места поподробнее? Кривого софта я уже всякого насмотрелась - у брукера версия под Альфу, которая установлена сопряжением на синхронный термический анализатор, вообще пункта ИК не имеет. Надо "Хроматографию" запускать. Но это мелочь...там и повеселее есть
УФ вообще мало что даёт при работе с полимерами. Стоит он у нас - не каждый месяц включаем.
Я фотополимеризацией занимаюсь. И имеющийся СФ-56 с кривым софтом (зашкал=шум в минус) меня достал уже.
Вы же университет? Никаких форс-мажоров не будет
Университет. Но бывает разное с аукционами.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2319
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Commander L » Пт апр 13, 2018 2:21 pm

kali666 писал(а):
Пт апр 13, 2018 11:21 am
А можно с этого места поподробнее?
Конкретно с ИК от Симадзу не работал, но слышал что ПО у него очень неудобное.
На двух их хроматографах работаю... руководства к программе и справка внутри программы различны, причем в существенных местах. Например, в руководстве не прописано как в отчет вставить хроматограмму с конкретного детектора или конкретной длины волны (с двухканального УФ детектора), а в справке есть. Некоторые тонкости в руководстве не описаны, например, связь частоты опроса детектора и количества используемых каналов. Раздел решения проблем целых 6 страниц!!! У древнего Вотерса страниц на 30 он был.
Глюков особо не замечал. Много нелогичностей, странностей и неудобств - "юзер френдли" только слышал где-то. Наш Мультихром на порядок приятнее.
kali666 писал(а):
Пт апр 13, 2018 11:21 am
Есть еще один тип письма - никогда ни с кем, кто на оборонку работает или под санкциями, не работали, не работает, и не будем работать.
Швейцарцы из Бюхи от нас требовали бумагу, что для военных целей использовать не будем их оборудование.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение Polychemist » Пт апр 13, 2018 5:09 pm

C 2006 года пользуем ранее помянутый новосибирский агрегат, 1 см разрешение есть. Лет пять назад модернизировали (смена печки, аналоговую электронику заменили на цифровую), продолжает нормально работать. С ПО никаких проблем, если что - можно по-русски высказать всё аффтору. Есть здоровая БД, помогает когда приходят люди с вопросом - это чё? Синдромов отравления ZnSe не замечали. Как-то обратились к нам с фарм. экспертной задачей, сравнил с Vertex 70 (Брукер) у соседей. Показалось, что у меня как-то лучше разрешение...

marat
Сообщения: 721
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: ИКашник под полимерщину, практических советов надо!

Сообщение marat » Пт апр 13, 2018 6:20 pm

тол писал(а):
Пт апр 13, 2018 11:04 am
... но и изучение всех процессов и механизмов с их синтезов связанных, от мономеров и механизмов реакций (часто на модельных соединениях) до тонкостей в конечной структуре - там разрешением 4 см-1 не обойдёшься. На 1 см-1 нам переходилось переключатся, хотя и работаем всё время в полимерной ХИМИИ.
Хотелось бы ознакомиться с подробностями таких исследований.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей