анализ цинковых белил пл ГОСТ 202-84

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
ИринаБорисовна
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Чт апр 12, 2018 2:32 pm

анализ цинковых белил пл ГОСТ 202-84

Сообщение ИринаБорисовна » Чт апр 12, 2018 2:48 pm

Попросили сделать анализ цинковых белил по ГОСТ 202-84. Делаю. В п.п. 4.3.2."...муть растворяют в нескольких каплях 10% р-ра уксусной кислоты..." У меня уходит несколько миллилитров. Затем "Осадок на фильтре промывают восемь раз 2% р-ром уксусной кислоты". У меня после 4-го раза осадок растворился. Итог: после добавления уротропина- раствор окрашен в синий цвет, то есть перетитрован. Соединений свинца не обнаружено. А производитель утверждает: свинец есть. Может кто нибудь работает по ГОСТ 202-84? Есть ли там "подводные камни? ПОМОГИТЕ. Спасибо!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: анализ цинковых белил пл ГОСТ 202-84

Сообщение amik » Чт апр 12, 2018 4:52 pm

Как варианты:
1. Свинца в белилах может быть реально мало, намного меньше нормы, что не фиксируется по ГОСТовской методике.
Качественно проверить наличие свинца можно добавлением небольшого количества раствора сульфида натрия после нейтрализации пробы. В присутствие свинца будет наблюдаться заметное почернение раствора, хотя подобную реакцию даст и медь.
2. Добавляете слишком много аммиака при нейтрализации, отсюда возможно и повышенный расход уксусной кислоты. Избыток уксуса влияет на растворимость свинцовых солей из-за образования растворимого основного ацетата свинца, не всегда выпадающего в осадок. В дальнейшем свинец не титруется, поскольку его там нет.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей