Эквивалент и свойства ОЭДФ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
scifinder
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Чт май 03, 2018 1:24 pm

Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение scifinder » Чт май 03, 2018 1:32 pm

Здравствуйте! Нигде не могу найти информацию по 1-оксиэтилидендифосфоновой кислоте (ТУ 2458-002-50643754-2003). В частности, хочется знать растворимость и, самое главное, эквивалент. Вообще, интересует, какая концентрация раствора ОЭДФ соответствует 1 мг-экв/л кальция.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23124
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение amik » Чт май 03, 2018 2:45 pm

scifinder писал(а):
Чт май 03, 2018 1:32 pm
Здравствуйте! Нигде не могу найти информацию по 1-оксиэтилидендифосфоновой кислоте (ТУ 2458-002-50643754-2003). В частности, хочется знать растворимость и, самое главное, эквивалент.
Во всезнающем интернете не пробовали искать по двум ключевым словам ОЭДФ и растворимость? Причём свойства от номера ТУ никак не зависят, поскольку это базовое свойство вещества.
Растворимость ОЭДФ есть, например, в Краткой химической энциклопедии(третья ссылка в Яндексе по вышеуказанному запросу) "Р-римость (г/л): в воде-2300, этаноле-700, ДМФА-125, ДМСО-200, 30%-ной уксусной к-те-1500"
scifinder писал(а):
Чт май 03, 2018 1:32 pm
Вообще, интересует, какая концентрация раствора ОЭДФ соответствует 1 мг-экв/л кальция.
А вот этот вопрос намного сложнее. Что в вашем понимании соответствует? ОЭДФ в отличие от ЭДТА реагирует с ионами кальция намного сложнее, чем можно описать простой химической реакцией.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

scifinder
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Чт май 03, 2018 1:24 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение scifinder » Пт май 04, 2018 6:05 am

amik писал(а):
Чт май 03, 2018 2:45 pm
Во всезнающем интернете не пробовали искать по двум ключевым словам ОЭДФ и растворимость?
Пробовал =) И нашёл разные значения. Во-первых - те, что и Вы нашли: 2300 г/л. А во-вторых - вот эти (раз и два), где указано около 600-700 г/л. Кому верить?
amik писал(а):
Чт май 03, 2018 2:45 pm
ОЭДФ в отличие от ЭДТА реагирует с ионами кальция намного сложнее, чем можно описать простой химической реакцией.
Вот это и хотелось бы прояснить. Как я могу установить концентрацию ОЭДФ в растворе, титруя этот раствор хлоридом кальция, например?

Спасибо!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10471
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение avor » Пт май 04, 2018 9:54 am

Наверное правильнее раствор упарить, разложить/окислить до фосфатов и определить их количество. Если конечно в растворе нет других источников фосфора.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23124
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение amik » Пт май 04, 2018 10:45 am

Наверно так и придётся или посмотреть в ТУ на ОЭДФ, как определяется содержание основного вещества.
ОЭДФ солями кальция не титруется.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23124
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение amik » Пт май 04, 2018 3:36 pm

Вдогонку.
Растворимость в результате оценил сам. В 10 мл воды при комнатной температуре растворяется 22,5-23,0 г ОЭДФ (наличие нерастворившихся кристаллов в вязком растворе визуально оценить сложно) т.е. информация из химической энциклопедии верна, а по другим ссылкам - хрень. Разницу в 3 раза сложно объяснить иначе как тупым копированием информации из недостоверных источников :evil: Хотя предъявлять претензии к сайтам раз и два вряд ли найдутся желающие.

В советском ТУ 6-09-713-84 на 1-оксиэтилидендифосфоновую кислоту содержание основного вещества в ОЭДФ определяется методом кислотно-основного титрования раствором NaOH до pH=4,6-4,7. Никакой комплексонометрии ни с солью кальция, ни с другими солями металлов, теоретически образующими хелаты, не наблюдается :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2865
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Эквивалент и свойства ОЭДФ

Сообщение chaus » Пт май 04, 2018 4:49 pm

scifinder писал(а):
Пт май 04, 2018 6:05 am
Вот это и хотелось бы прояснить. Как я могу установить концентрацию ОЭДФ в растворе, титруя этот раствор хлоридом кальция, например?
Обычно окисляют персульфатом в кислой среде, разбавляют, буферят и определяют общий фосфор с молибдатом аммония в присутствии олова(2).

Хотя если раствор достаточно концентрированный, проще, наверное, будет по плотности или по показателю преломления. Таблицы, естественно, придётся составлять самому.

Если есть сомнения, что там только фосфонатные группы -- спектроскопически (ЭСХА) можно определить отдельно фосфонатный фосфор (максимум P2p спектра 132-134 эВ) и фосфатный (135-137).
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей