Посоветуйте метод

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Zord
Сообщения: 1454
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Посоветуйте метод

Сообщение Zord » Чт июл 12, 2018 4:46 pm

В образце некой водорастворимой неорганической соли обнаружена нерастворимая в воде примесь, неорганическая. Посоветуйте, каким способом и методом можно быстро установить ее состав?

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Polychemist » Чт июл 12, 2018 6:43 pm

ICP MS

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 3135
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение chaus » Чт июл 12, 2018 7:07 pm

Рентгенофазовый как основной, ренгенофлуоресцентный -- возможно, как дополнительный.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Zord
Сообщения: 1454
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Zord » Пн июл 16, 2018 1:24 pm

А в чем преимущества и недостатки ICP в сравнении с рентгенофазовым? И сколько примерно может стоить тот и другой и где можно сделать в Москве, может подскажете?

Greggon
Сообщения: 100
Зарегистрирован: Ср мар 23, 2005 11:58 am
Контактная информация:

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Greggon » Пн июл 16, 2018 1:55 pm

Polychemist писал(а):
Чт июл 12, 2018 6:43 pm
ICP MS
Злобно... Для такой задачи то... И, по идее, очень дорого. И оборудование еще поискать. К тому же даст только элементный состав, а не конкретное соединение.

Лично я за рентгенофазовый - быстро, просто и дешево. Главное, чтобы вещество было кристаллическое и имелось в базе данных. Если же задача стоит проанализировать совершенно неизвестное вещество, без малейшего предположения, что это может быть, то тогда да. Сначала элементный состав каким-нибудь плазменным методом или тем же рентгенофлуоресцентным (он более доступен), а потом уже рентгенофазовый. Обычно, стоимость анализа одного образца ренгенофазовым - 1-2 тыс за образец. Делают в МГУ (один аппарат на физфаке, другой на химфаке), МИРЭА и много, где еще - во всех институтах, где занимаются неорганическими материалами, есть это оборудование. МГУ-шное оборудование обычно крайне занятое (хотя сейчас лето и может быть обратная проблема - все в отпусках), но если есть выход на операторов, то можно договориться. У меня такого выхода нет. Недавно мне сделали анализ по большой просьбе очень уважаемого там человека. Второй раз дорога по этому пути мне заказана. Где есть оборудование для рентгенофлуоресцентного - не в курсе.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года

Zord
Сообщения: 1454
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Zord » Пн июл 16, 2018 3:28 pm

А какой метод сможет взять смесь солей? Мне нужно определить примесь в кристаллической неорганике, нет уверенности что все примеси кристаллические

Greggon
Сообщения: 100
Зарегистрирован: Ср мар 23, 2005 11:58 am
Контактная информация:

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Greggon » Пн июл 16, 2018 4:51 pm

Zord писал(а):
Пн июл 16, 2018 3:28 pm
А какой метод сможет взять смесь солей? Мне нужно определить примесь в кристаллической неорганике, нет уверенности что все примеси кристаллические
Рентгенофазовый легко возьмет смесь известных солей. Но для него критично, чтобы соединения были именно кристаллическими. Для начала советую попробовать начать именно с него, а так как пойдет, в зависимости от результатов. Мне анализировали порошок оксида меди (II) (об этом писал в другой теме, которая лежит в подфоруме Неорганика) - определили процентное содержание оксида меди (II), оксида меди (I) и металлической меди с точностью до десятой процента.
Зовут меня Григорий Адамов, выпуск Химфака МГУ 2001 года

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Semenych » Ср июл 25, 2018 12:51 pm

ИСП МС хорошая вещь, чувствительность мг/кг, но ввод пробы там в виде жидкости (у нас так было), и он даст базовый элем. состав,
за исключением кремния,фтора, могут и с бором быть проблемы.
А вот интересно - рентгенофазовый и рентгенофлуоресцентный методы - они видят атомы только на поверхности образца?
А если образец условно "не гомогенен"?
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение amik » Чт июл 26, 2018 3:30 am

Semenych писал(а):
Ср июл 25, 2018 12:51 pm
ИСП МС хорошая вещь, чувствительность мг/кг, но ввод пробы там в виде жидкости (у нас так было),
Ох, во многих местах делают с лазерной абляцией - испарением кристаллических проб без растворения образца.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 570
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: Посоветуйте метод

Сообщение Semenych » Чт июл 26, 2018 10:04 am

amik, спасибо, буду иметь ввиду
Ищите и обрящите.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 13 гостей