Определение чистоты методом ЯМР

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
тол
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Вт июн 13, 2017 12:14 pm

Re: Определение чистоты методом ЯМР

Сообщение тол » Чт июл 19, 2018 12:01 pm

В своё время набрал в поисковике "Количественный анализ методом ЯМР" и получил кучу практических советов. Мы такой анализ проводим, правда в 13С. Там спектры победней и разрешение однозначней. Тем более, что в нашем распоряжении только шестидесятка. Для структурных задач слабовата, но они нас и не интересуют. В качестве внутреннего стандарта используем при калибровки пики растворителя - ДМСО. Мне кажется именно для количественного анализ 13С более подходит - несмотря на отсутствие аддитивности интенсивностей. При внутреннем стандарте это не имеет существенного значения. Если определять только основное вещество при наличии стандарта с его известным содержанием - то никаких проблем в 13С не просматривается. Правда, при определении чистоты с высоким содержанием основного компонента для достижения максимальной точности всё-таки лучше определять не основное вещество, а примеси. Но здесь всё упрётся в наличие этих соединений в относительно чистом виде. Высокой чистота обычно от них не требуется.

VladKrylov
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Чт июл 19, 2018 12:00 pm

Re: Определение чистоты методом ЯМР

Сообщение VladKrylov » Чт июл 19, 2018 12:07 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Ср июл 18, 2018 4:36 pm
Коллеги, здравствуйте!
Прошу сразу не смеяться и не кидаться камнями в меня :) :shuffle:
Всегда по спектрам ЯМР, которые мне приносили, смотрели идентичность
веществ, строение, и тд. Но это были хорошие чистые вещества, так уж
получалось, и никаких лишних пиков там не было как правило. Так вот,
сейчас времена изменились :shuffle: и я имею вещества, а точнее смеси
с содержанием осн.компонента 50-90% - то есть сигналы вещества то я
вижу, но можно ли узнать сколько его там в процентах?
Я не спектроскопист, и знаю теорию ЯМР постольку-поскольку, и до этого
таких задач не стояло, поэтому прошу не использовать ненормативно зву-
чащую терминологию и прочие фразы, а пояснить по простому возможно
ли это и как сделать :)
Спасибо.
POSSIBILITIES OF NMR SPECTROMETRY IN DETERMINING TRACE COMPONENTS OF MIXTURES
Kuz’mina N.E., Moiseev S.V., Krylov V.I., Yashkir V.A., Merkulov V.A.
Journal of Analytical Chemistry. 2014. Т. 69. № 11. С. 1052-1060.

chemigor
Сообщения: 310
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Определение чистоты методом ЯМР

Сообщение chemigor » Пт июл 27, 2018 7:32 pm

Виктория Сергеевна писал(а):
Ср июл 18, 2018 4:36 pm
Так вот, сейчас времена изменились :shuffle: и я имею вещества, а точнее смеси с содержанием осн.компонента 50-90% - то есть сигналы вещества то я вижу, но можно ли узнать сколько его там в процентах?
можно, если у Вас есть несколько ЯМР спектров смесей с разной, но Вам неизвестной концентрации каждой компоненты, спектры отличаются достаточно сильно, и концентрация одного из компонент например, растворителя, известна.

Я когда-то не осилил тиснуть (зеленый был и своего спектрометра не было), а потом это же начал делать Расмус Бро из Дании, по крайней мере у него есть много статей об этом. У меня же есть опыт как это делать. Математика гуглится на слова multilinear, three-way, multiway decomposition.

У себя я понятно это встроил, мне нравится, как оно работает.

Алгоритмом не поделюсь, так как он у меня на очень не распространенные процессоры заточен (Cyclone V SoC), а на обычные просто нет времени переписывать, но о теории и практике доходчиво расскажу и на вопросы отвечу.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя