Анализ хлорид-иона
Анализ хлорид-иона
Здравствуйте, коллеги!
Есть раствор в котором плавает несколько процентов соляной кислоты
и большое количество комплексообразователя,
по природе аналог аминотри(метиленфосфоновой кислоты).
Хотелось бы определить сколько там хлорида.
Думаю, что капиллярный электрофорез поможет,
но его нет под рукой (хотя его рано или поздно нам сделают))).
Пробовал меркуриметрию, но там завышенные результаты (где-то на 50%, видимо ртуть комплексуется).
Как ещё можно померить хлорид ион в таком растворе?
Есть раствор в котором плавает несколько процентов соляной кислоты
и большое количество комплексообразователя,
по природе аналог аминотри(метиленфосфоновой кислоты).
Хотелось бы определить сколько там хлорида.
Думаю, что капиллярный электрофорез поможет,
но его нет под рукой (хотя его рано или поздно нам сделают))).
Пробовал меркуриметрию, но там завышенные результаты (где-то на 50%, видимо ртуть комплексуется).
Как ещё можно померить хлорид ион в таком растворе?
Ищите и обрящите.
Re: Анализ хлорид-иона
Есть три варианта
Олдовый: Упарить сухой остаток сжечь и на широко выражаясь на элементник.
Модерновый: делить на фракции на ионообменнике и там уже классикой анализировать хлор во фракциях
Совсем модерновый: Пробу нейтрализовать щелочью упарить и сухой остаток на рентгеновскую флуоресценцию.
Re: Анализ хлорид-иона
avor, про олдовый не понял,
сжигать остаток от упарки нейтрализованного раствора?
Чтобы потом хлорид в присутствии фосфата определить?
сжигать остаток от упарки нейтрализованного раствора?
Чтобы потом хлорид в присутствии фосфата определить?
Ищите и обрящите.
-
- Сообщения: 9448
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: Анализ хлорид-иона
Голосую за совсем модерновый. Получилось даже на SEM-EDAX.
Re: Анализ хлорид-иона
Спасибо, avor, Polychemist.
Рентгенофлюоресцентного в лабе нет.
А хочется чтобы под рукой метод анализа был.
А как проще всего сжечь, в каких условиях?
Или где почитать про это?
Рентгенофлюоресцентного в лабе нет.
А хочется чтобы под рукой метод анализа был.
А как проще всего сжечь, в каких условиях?
Или где почитать про это?
Ищите и обрящите.
Re: Анализ хлорид-иона
Не могу помочь. У нас этим отдельная группа занималась и мне в их аналитической кухне не довелось участвовать.
Re: Анализ хлорид-иона
Да, он на микромолярные концентрации иона рассчитан и шкала концентраций у него логарифмическая, его хорошо использовать при потенциометрическом титровании как индикатор.
Re: Анализ хлорид-иона
Как-то систематически использовал в течение примерно года по одному проекту, оттарировал и вперёд, только сульфит мешал, приходилось аликвоту перед замером рН-метром разбавлять азоткой и нагревать, ошибка не более 5%. То, что рассчитан на низкие концентрации, так разбавляем, а то, что шкала не линейная, то после получения графика С(Cl-) --- потенциал это не важно.
I D E A = A u
Re: Анализ хлорид-иона
Важно! Потому что небольшая ошибка в милливольтах при пересчете в концентрации приводит к изменению значений концентрации в разы.chemist писал(а): ↑Ср ноя 28, 2018 9:27 pmКак-то систематически использовал в течение примерно года по одному проекту, оттарировал и вперёд, только сульфит мешал, приходилось аликвоту перед замером рН-метром разбавлять азоткой и нагревать, ошибка не более 5%. То, что рассчитан на низкие концентрации, так разбавляем, а то, что шкала не линейная, то после получения графика С(Cl-) --- потенциал это не важно.
Re: Анализ хлорид-иона
Тогда это будет промах, а именно ошибка не превышала 5% по статистике.
I D E A = A u
Re: Анализ хлорид-иона
Потенциометрическое титрование с хлорсеребряным индикаторным электродом? Видимо, органику предварительно придётся выжечь. При этом получится метафосфорная кислота которая может помешать, а может и нет.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: Анализ хлорид-иона
При определении хлоридов меркуриметрически фосфат натрия не мешает.
Его даже добавляют для связывания ионов железа.
Осталось понять в каких условиях сжечь органику?
И дело в шляпе.
А потом и КЭФом можно смесь поанализировать на иные компоненты.
Его даже добавляют для связывания ионов железа.
Осталось понять в каких условиях сжечь органику?
И дело в шляпе.
А потом и КЭФом можно смесь поанализировать на иные компоненты.
Ищите и обрящите.
-
- Сообщения: 213
- Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
- Контактная информация:
Re: Анализ хлорид-иона
Не уверен, что сжигание образцов приводящих к кислым продуктам, например фосфорной кислоте, не будут давать неприемлемых потерь по хлориду.
Если высокая точность не очень важна, то указанный выше метод с выпариванием подщёлоченного исследуемого раствора с последующей тщательной гомогенизацией и EDX может быть достаточен. Однако, к сожелению, выводы сделанные на основе небольшого количества вещества и, фактически, определением концентрации в приповерхностном слое, могут приводить к серьёзным ошибкам.
Я бы хотел упомянуть об интересной возможности, которая появилась недавно на приборах ICP-OES. Обычно они НЕ способны измерять галогены, но в связи с расширением спектрального диапазона (добавление области 100-200 нм) современных приборов, измерение становится возможным. В этом случае - это, пожалуй, самый лёгкий и простой метод. Оговорюсь, что к сожалению, мне самому не доводилось иметь дело с таким продвинутым прибором.
Если высокая точность не очень важна, то указанный выше метод с выпариванием подщёлоченного исследуемого раствора с последующей тщательной гомогенизацией и EDX может быть достаточен. Однако, к сожелению, выводы сделанные на основе небольшого количества вещества и, фактически, определением концентрации в приповерхностном слое, могут приводить к серьёзным ошибкам.
Я бы хотел упомянуть об интересной возможности, которая появилась недавно на приборах ICP-OES. Обычно они НЕ способны измерять галогены, но в связи с расширением спектрального диапазона (добавление области 100-200 нм) современных приборов, измерение становится возможным. В этом случае - это, пожалуй, самый лёгкий и простой метод. Оговорюсь, что к сожалению, мне самому не доводилось иметь дело с таким продвинутым прибором.
Re: Анализ хлорид-иона
Aequilibris, предполагается сжигание сильно-защелоченого упаренного образца.
Сегодня поизучал Р.Бока., Методы разложения в анал. хим..
Там предлагают разлагать образец калием при 800-900 градусов, 5 мин,
так потери галогена меньше и фосфор среагирует.
Еще накопал курс лекций по коллич. элем. анализу орг. соед. (автор Баженова),
по ним надо сжигать в колбе Шенигера, а далее уже знакомая меркуриметрия.
Где бы по-подробнее узнать про эти методы, ну или поучиться?
Так как было бы полезно это уметь, для других проектов...
Сегодня поизучал Р.Бока., Методы разложения в анал. хим..
Там предлагают разлагать образец калием при 800-900 градусов, 5 мин,
так потери галогена меньше и фосфор среагирует.
Еще накопал курс лекций по коллич. элем. анализу орг. соед. (автор Баженова),
по ним надо сжигать в колбе Шенигера, а далее уже знакомая меркуриметрия.
Где бы по-подробнее узнать про эти методы, ну или поучиться?
Так как было бы полезно это уметь, для других проектов...
Ищите и обрящите.
- Commander L
- Сообщения: 2321
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Анализ хлорид-иона
Аргентометрию не пробовали? Точно не скажу насколько чувствительна, но дает очень хорошие результаты. Титрование проводится в присутствии эозина.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Анализ хлорид-иона
тоже добавлю пару капель: если все хлориды находятся в виде соляной кислоты, то скорее всего подойдёт обычное потенциометрическое титрование. т.е. фактически Вы определяете конц. солянки и пересчёт на хлориды.
Re: Анализ хлорид-иона
Серебро будет маскироваться вот этой шнягой: "большое количество комплексообразователя, по природе аналог аминотри(метиленфосфоновой кислоты)."Commander L писал(а): ↑Пт ноя 30, 2018 1:23 amАргентометрию не пробовали? Точно не скажу насколько чувствительна, но дает очень хорошие результаты. Титрование проводится в присутствии эозина.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 42 гостя