Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Alchimik_20
Сообщения: 114
Зарегистрирован: Вт окт 18, 2022 11:15 am

Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

Сообщение Alchimik_20 » Вс авг 13, 2023 1:58 pm

Здравствуйте уважаемые участники форума!

Собираюсь определять Cd в шоколаде методом ААС с электротермической атомизацией по готовой методике:

https://assets.thermofisher.com/TFS-Ass ... 034-EN.pdf

Атомник их же (Thermo Scientific Solaar M6), поэтому можно всё точно воспроизвести.

Есть один не вполне понятный теоретический момент:

Согласно методике анализируемые образцы (0,3 г) разлагаются в смеси из 7 мл 69%-ой азотной кислоты и 1 мл 30%-ой перекиси водорода. После разложения (и охлаждения) полученный раствор доводится в объёме точно до 100 мл. Т.е., насколько я понимаю, матрица раствора будет представлять собой 4,82% азотной кислоты и 0,3% перекиси (7 мл 69%-ой азотной кислоты разбавятся в (100/7) 14,3 раза, т.е. до 4,82%, а 1 мл 30%-ой перекиси разбавится в (100/1) 100 раз, т.е. до 0,3%).
Но в методике говорится, что стандарты (калибровочные р-ры Cd), бланк и разбавитель готовятся на основе 7% азотной кислоты и 1% перекиси водорода для соответствия матрицы разложенным образцам (...to matrix match to the digested samples.).

В общем ошибка у меня или в методике? :dontknow:

Помогите, пожалуйста, разобраться!

Zabolot
Сообщения: 147
Зарегистрирован: Сб авг 11, 2012 7:45 pm

Re: Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

Сообщение Zabolot » Вт авг 15, 2023 8:10 am

"После разложения (и охлаждения) полученный раствор доводится в объёме точно до 100 мл."

Доводите минерализованный раствор до метки вашим разбавителем (7% азотки и 1% перекиси), и всё будет в порядке. Учитывая разбавление пробы в 15 раз, прибор разницы не должен заметить, если хорошо минерализуете. Кадмий обычно хорошо выходит, проблем не должно быть. Модификатор (Pd нитрат) весьма желателен

Alchimik_20
Сообщения: 114
Зарегистрирован: Вт окт 18, 2022 11:15 am

Re: Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

Сообщение Alchimik_20 » Ср авг 16, 2023 9:38 am

Спасибо!

Указано, что полученный (после микроволнового разложения) р-р доводится до 100 мл деионизированной водой (а не разбавителем в виде 7% азотки и 1% перекиси). Ошибка/неточность в методике?

Написал автору методики, но пока ответа нет :dontknow: И, наверное, не будет.

В методике, в качестве модификатора, указан нитрат аммония. Нитрат палладия, наверное, слишком "жирно" будет :D Да у меня и нет его...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3084
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

Сообщение Jokermaniak » Пт авг 18, 2023 2:35 am

Сколько там будет перекиси после реакции - никому не известно. Скорее всего примерно нисколько, разложится при нагревании. Поэтому логичнее было бы доливать разбавителем. Азотки, правда, чуть больше выйдет...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Mukom0l
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн дек 09, 2019 11:34 am

Re: Определение Cd в шоколаде (ЭТААС)

Сообщение Mukom0l » Пт янв 12, 2024 4:18 pm

Вообще без разницы при таких навесках и объемах, главное холостую пробу сделайте и ее в качестве фона используйте при обработке

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей