Определение молекулярной массы методом криоскопии

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
M(Acac)x
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пн апр 30, 2007 1:44 pm

Определение молекулярной массы методом криоскопии

Сообщение M(Acac)x » Вт сен 18, 2007 1:16 pm

Уважаемые форумчане! Подскажите пожалуйста где можно посмотреть описание определения молекулярной массы для идентификации органических веществ методом криоскопии. Большое спасибо за понимание и внимание, буду очень признательна за помощь.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Определение молекулярной массы методом криоскопии

Сообщение Сержл » Вт сен 18, 2007 1:45 pm

У вас полимер, тогда пригодится? Если обычная органика, то лучше масс - быстро и публикабельно.

Дилетант
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс сен 16, 2007 12:06 pm

Re: Определение молекулярной массы методом криоскопии

Сообщение Дилетант » Вт сен 18, 2007 3:45 pm

M(Acac)x писал(а):Уважаемые форумчане! Подскажите пожалуйста где можно посмотреть описание определения молекулярной массы для идентификации органических веществ методом криоскопии. Большое спасибо за понимание и внимание, буду очень признательна за помощь.
В любом практикуме по физхимии есть лабораторная работа по определению молярной массы вещества криоскопическим методом. Там же описание необходимого для этого оборудования.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт сен 18, 2007 5:12 pm

А вот интересно - термометры Бекмана еще выпускаются, или же хрен найдешь, в каталогах российских фирм не видел и в импортных тоже.
С уважением StYV.

M(Acac)x
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пн апр 30, 2007 1:44 pm

Сообщение M(Acac)x » Вт сен 18, 2007 5:13 pm

У меня бензойная кислота и фенилбензоат, сделать сделали хорошо бы все это дело еще и описать. А не могли бы вы, уважаемый Дилетант, написать где именно в какой книге можно увидеть методику и авторов указать, поскольку к моему великому сожалению в литературе, которой была в моем доступе не оказалось. Большое спасибо

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Вт сен 18, 2007 5:22 pm

А собственно задача какая, возможно, проблему можно решить другим способом (методом анализа), скажем тупо снять протон?

M(Acac)x
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пн апр 30, 2007 1:44 pm

Сообщение M(Acac)x » Вт сен 18, 2007 5:44 pm

При разложении пероксида бензоила бетта-дикетонатами металлов, обнаружено что образуется бензойная кислота и фенилбензоат, свидетельством этого являются сигналы ЯМР 1H спектров и полосы поглащения ИК-спектров. Для четкой уверенности в нашей правоте решили провести определение молекулярной массы с помощью криоскопии поскольку это наиболее приемлемо с оснащением нашей лаборатории

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Вт сен 18, 2007 6:05 pm

Разделить на колонке и снять температуру плавления, сравнить с представленными в Алдриче :D . Перегнать, т кипения сравнить с вышеуказанным источником.

Дилетант
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс сен 16, 2007 12:06 pm

Сообщение Дилетант » Вт сен 18, 2007 6:40 pm

M(Acac)x писал(а):У меня бензойная кислота и фенилбензоат, сделать сделали хорошо бы все это дело еще и описать. А не могли бы вы, уважаемый Дилетант, написать где именно в какой книге можно увидеть методику и авторов указать, поскольку к моему великому сожалению в литературе, которой была в моем доступе не оказалось. Большое спасибо
Практические работы по физической химии/ Под ред. К.П.Мищенко, А.А.Равделя, А.М.Пономаревой. - Л.:Химия, 1982.
Хотя, действительно, проблема - где достать термометр Бекмана. Разве что из старых запасов...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Вт сен 18, 2007 6:52 pm

Дилетант писал(а): Хотя, действительно, проблема - где достать термометр Бекмана. Разве что из старых запасов...
Да делает их клинский термоприбор и не жужжит.

M(Acac)x
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пн апр 30, 2007 1:44 pm

Сообщение M(Acac)x » Вт сен 18, 2007 6:56 pm

Большое спасибо за информацию о литературе очень вам признательна!!! Спасибо!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт сен 18, 2007 7:35 pm

Можно еще оттитровать бензойную кислоту, а фенилбензоат после гидролиза. Таким образом определите грамм-эквивалент соединений, а это связано с молекулярной массой. Может это проще, потому что с термометром Бекмана все-таки много возни.
С уважением StYV.

M(Acac)x
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пн апр 30, 2007 1:44 pm

Сообщение M(Acac)x » Ср сен 19, 2007 5:42 am

Большое спасибо за совет, непременно учту ваши пожелания. Спасибо

Аватара пользователя
ЕЖ
Сообщения: 194
Зарегистрирован: Вт июн 01, 2004 3:50 pm

Сообщение ЕЖ » Ср сен 19, 2007 12:06 pm

Алаверды: если объект - полимер, то криоскопия - дело..мм.. весьма тонкое :roll: Нужен сильно чистый растворитель, с высокой криоскопической константой и Бекман, желательно, дифференциальный. Мы пробовали на обычном Бекмане определить ММ в районе до 1000 - ..ну.. мягко говоря, овчинка выделки не стоит. Лучше обратите внимание на описанные выше методы - будет быстрее и качественнее.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей