Определение Гидроксильного числа в полимерах

[laran]

Народ, подскажите эффективный метод определения гидроксильного числа в полимерах без использования уксусного ангидрида. А также наименее времязатратный. Если не трудно подскажите методику эксперимента и где её посмотреть.

[Abwer]

Может ацилировать нужно не ангидридом, а хлорангидридом

[ЕЖ]

Если это фенольный гидроксил - то есть способ дифференцир. определения фенольных ОН и свободного фенола методом ВЧ титрования:

Власова Е.Г. и др.// Лакокрас. матер. и их применение. - 1990. - №5. - С.58-59.

А вот если это алифатические ОН - плохо Ваше дело насколько я знаю, титрованием это определять довольно муторно. Может стоит попробовать физхимическими методами?

[StYV]

Вообще в стандарной методике используют уксусный ангидрид и после гидролиза титруют избыток уксусной кислоты. Методик с ацетилхлоридом не видел, но наверно они существуют.
С уважением StYV.

[laran]

Необходимо определить ГЧ в алифатическом простом полиэфире без использования уксусного ангидрида. Находил методику с фталевым ангидридом, но не уверен в её эффективности. если кто делала по этой методике раскажите об её точности и параметрам временным.

[ЕЖ]

Лапрол? Вот в книжке:

Калинина Л.С. и др. Анализ конденсационных полимеров. - М.: Химия. - 1984. - 296с.

кроме ацетилирования и Фишера (С.91-94) приводится еще пара методик определения [ОН]алиф (С.105-107).. но мы их не пробовали и ничего сказать по ним я не могу

[marat]

ИК-спектрометрически. Есть даже ГОСТ для эпоксидных смол.

[ЕЖ]

ГОСТ-то есть, но, если мне память не изменяет, в этой области (~3280см-1) полоса широкая. Пусть специалисты скажут, можно ли корректно по ней рассчитать количество ОН групп

[laran]

Если не трудно можно ли эту книгу в exchange скинуть. или подскажите где в интернете её можно достать. Спасибо

Код: Выделить всё

Калинина Л.С. и др. Анализ конденсационных полимеров. - М.: Химия. - 1984. - 296с.

[ЕЖ]

Да это не такая уж редкость. Например:

http://www.rushim.ru/books/polimers/polimers.htm


Удачи Вам..но все же стоит обратить внимание на физхимические методы анализа..титрование требует, что называется, хорошей набивки руки