Помогите чем можите

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
KKK
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт янв 21, 2005 11:24 am

Помогите чем можите

Сообщение KKK » Пт янв 21, 2005 12:12 pm

Добрый день всем! Беда вот такая.. Нужно почистить препаративной хроматогр. или еще как -нибудь производные адамантана с циано и карбонильными группами(совсем не ХЧ). :( Раньше с этим никогда не сталкивалась.... Научник проблемку подкинул... Вот не знаю с чего начать...

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

To KKK

Сообщение nitro » Пт янв 21, 2005 1:21 pm

Сформулируйте более чётко свой вопрос. Что Вам нужно почистить? Что именно?

Аватара пользователя
Flute
Сообщения: 809
Зарегистрирован: Ср дек 24, 2003 1:51 pm
Контактная информация:

Сообщение Flute » Пт янв 21, 2005 1:47 pm

Я так понимаю, что органики сварили какое-то г... то есть в-во, то есть те самые производные адамантана, сами их толком не почистили, а Вам теперь с ними работать?
Кстати, что именно Вы собираетесь с ними дальше делать? Какие исследования проводить?
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт янв 21, 2005 2:19 pm

Flute писал(а):Я так понимаю, что органики сварили какое-то г... то есть в-во, то есть те самые производные адамантана, сами их толком не почистили, а Вам теперь с ними работать?
Кстати, что именно Вы собираетесь с ними дальше делать? Какие исследования проводить?
Если сами органики не смогли почистить, то тут два варианта: либо надо оторвать руки вашим органикам (т.е. заказать в-во у других людей), либо (если органики с руками) вам и подавно не почистить это каку. От этого зависит весь смысл (или бессмысленность) разговора.
Начнем с того, какие примеси (как я понимаю в адамантилиденциануксусной к-те) - полярные или нет?

Аватара пользователя
Flute
Сообщения: 809
Зарегистрирован: Ср дек 24, 2003 1:51 pm
Контактная информация:

Сообщение Flute » Пт янв 21, 2005 2:53 pm

Я, конечно, безмерно уважаю органиков, но почему-то именно нам они приносят свою каку на флэш и на преператив, чтобы мы чистили. Это раз.
А во-вторых разговор на эту тему (рукастости или безрукости синтетиков) в данном контексте не имеет смысла, потому как есть в-во и его надо почистить. Я так понимаю никто не будет повторно заказывать синтез. Это два.
Вопрос о примесях считаю вполне уместным :)
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.

KKK
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт янв 21, 2005 11:24 am

Сообщение KKK » Пт янв 21, 2005 3:24 pm

Примесей полно....те же исходники плюс разная всякая всячина.. и никто толком не может сказать что же можно ожидать... много реакц центров.. Тплавления 100С светло желтая очень вязкая маслянистая дрянь..(синтез адамантилкарбоновой кислоты и ацето-уксус. эфира). Был под рукой газовый хром. с неполярной капиллярной колонкой... результат не ободряющий..(как минимум 3 пика лишних) Falcon-у отдельное спасибо за персональную консультацию

KKK
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Пт янв 21, 2005 11:24 am

Сообщение KKK » Пт янв 21, 2005 3:31 pm

Это по первому, второе - синтез адамантил-уксусной кислоты с циано-уксусным эфиром... тут проще.. по моим первичным результатам вернула все обратно на перекристаллизацию...(т.к. белый порошок ) Эту проблему, наверное забудем.. пусть работают

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1179
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Пт янв 21, 2005 3:36 pm

После персональной консультации :wink: надо обратиться к органикам с доп. вопросом. Эта штуковина - продукт ацилирования ацетоуксусного эфира хлорангидридом адамантанкарбонки и адамантилуксусной, т.е. такой хитрый трикетон. Вот непонятно - будет ли он декарбоксилироваться на аналитической колонке при 140-180. (На мой взгляд - будет со свистом)

Аватара пользователя
Flute
Сообщения: 809
Зарегистрирован: Ср дек 24, 2003 1:51 pm
Контактная информация:

Сообщение Flute » Пт янв 21, 2005 5:26 pm

При 140-180 чего????
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.

Cherep
Сообщения: 23304
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Пт янв 21, 2005 7:23 pm

{offtopic}
Flute писал(а):Я, конечно, безмерно уважаю органиков, но почему-то именно нам они приносят свою каку на флэш и на преператив, чтобы мы чистили. Это раз.
Это у вас они там не органики, а раздолбаи. А может они ваще биологи?

Насчёт флэш - странно что к вам приходят. А если препаратив - имеется ввиду ВЭЖХ - то ничё удивительного, у них может ни насосов, ни колонок, ни детекторов. А хозяин всего этого чужого дядю к своему родному за километр не подпустит. Вот они хозяевам мозги и прессуют.

З. Ы. А ещё препаративные газовые хроматографы бывают :roll:
{/offtopic}

Аватара пользователя
Flute
Сообщения: 809
Зарегистрирован: Ср дек 24, 2003 1:51 pm
Контактная информация:

Сообщение Flute » Вт янв 25, 2005 3:11 pm

Cherep писал(а):{offtopic}
З. Ы. А ещё препаративные газовые хроматографы бывают :roll:
{/offtopic}
препаративные газовые???
это как?
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.

Cherep
Сообщения: 23304
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Вт янв 25, 2005 11:03 pm

Flute писал(а):
Cherep писал(а):{offtopic}
З. Ы. А ещё препаративные газовые хроматографы бывают :roll:
{/offtopic}
препаративные газовые???
это как?
Да почти так же как аналитическая. Только колонка не каппилярная, естественно.

производители приборов

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей