Количественное определение железа

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Nutka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Вт янв 22, 2008 11:42 am

Количественное определение железа

Сообщение Nutka » Вт янв 22, 2008 11:57 am

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста! Нужен метод количественного определения ионов железа (II и III), желательно простой и титрованием. Содержание железа может быть очень низким (меньше 10 мг/л).
Заранее спасибо.

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Сообщение Myrsten » Вт янв 22, 2008 4:55 pm

А что у вас там еще кроме железа присутствует ?
10 мг/л это несколько маловато для титрования, надо будет где-то на порядок концентрировать (упаривать, осаждать - смотря что за образец, и при концентрировании у вас может соотношение 2+ / 3+ поменяться).

Такие количества лучше фотометрить, например с фенантролином, методика не сложная, почитайте руководства по анализу вод. Так можно определить раздельно 3+ и 2+.

Успехов !
Når månen skinner blek og ensom...

Nutka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Вт янв 22, 2008 11:42 am

Сообщение Nutka » Ср янв 23, 2008 7:27 am

Спасибо за ответ. Анализируем фильтрат бурового раствора, поэтому кроме железа там и Са, и Mn и т.д. Полный набор. Фотометрия не совсем подходит, т.к. нужен полевой метод анализа (на буровой) и достаточно легкий для не химика. Я нашла определение в воде титрованием ЭДТА в присутствии салициловой кислоты, но у нас таких объемов фильтрата (100мл) не бывает. Может есть идеи? Соотношение 2+/3+ не важно, нам надо как-то общее содержание попытаться контролировать.

Polychemist
Сообщения: 8874
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Сообщение Polychemist » Ср янв 23, 2008 8:55 am

100 мл это явно на здоровую 25-50 мл бюретку. Но ведь бывают микробюретки на 2 мл. Или берем просто пипетку, шланг и шприц. И масштабируем методику.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср янв 23, 2008 11:34 am

Nutka писал(а):Фотометрия не совсем подходит, т.к. нужен полевой метод анализа (на буровой) и достаточно легкий для не химика.
Nutka, не хотите рассмотреть вариант визуальной колориметрии, где в качестве прибора - человеческий глаз. Мы в свое время с успехом использовали, ни один глаз не пострадал :)
Делаете в пробирках цветовую шкалу с фенантролином в нужном диапазоне, например в Вашем случае это может быть 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мг/л и сравниваете окраску испытуемого раствора с эталонами. Быстро и при небольшом навыке довольно точно. При хранении в темноте оптическая плотность растворов будет стабильна в течении 2-3 недель, дольше не проверяли.
Последний раз редактировалось amik Ср янв 23, 2008 12:36 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

eukar

Сообщение eukar » Ср янв 23, 2008 11:51 am

amik писал(а):Nutka, не хотите рассмотреть вариант визуальной кОлориметрии
Так, наверное? ;)

Nutka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Вт янв 22, 2008 11:42 am

Сообщение Nutka » Ср янв 23, 2008 12:24 pm

Спасибо всем большое! попробую с фенантролином. Надеюсь получится!! :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср янв 23, 2008 12:51 pm

eukar писал(а):
amik писал(а):Nutka, не хотите рассмотреть вариант визуальной кОлориметрии
Так, наверное? ;)
:oops: позор на мои седины

Nutka, не забудьте, что шкала делается в расчете на содержание железа в аликвоте вашего фильтрата :!:
Объем аликвоты нужно подбирать так, чтобы диапазон окраски эталонной шкалы(оптической плотности) начинался с бледно розового и заканчивался оранжево-красным при максимальном содержании Fe.
Успехов :D
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Сообщение Myrsten » Ср янв 23, 2008 6:36 pm

"Глазометрически", безусловно, удобно. :up:
Но может оказать влияние такой фактор как "зловредное начальство", которму вынь да положь считанную откуда-то цифирь, и все тут.

ИМХО, современные портативные фотоэлектроколориметры могут делаться размером с толстую книжку.

И еще.
Не знаю, выпускается ли сейчас что-то в этом духе, это скорее из разряда истории химии.
Так вот, когда-то делались и чисто "механические" колориметры с кюветой переменной длины (т.е. стеклянный шприц со стеклянным поршнем в качестве кюветы). Длина измерительной кюветы менялась до уравнивания поглощения с эталонным раствором, (лучи, проходящие через каждую кювету проецируются на разделенный на две части окуляр, и длина кюветы регулируется до исчезновения границы между световыми пятнами).
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср янв 23, 2008 6:44 pm

Интересно, на железо ионселективные электроды существуют? Тут и прибор и цифирь и вообще круто :? Сам бы взял такой :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Ср янв 23, 2008 7:39 pm

Myrsten писал(а): ИМХО, современные портативные фотоэлектроколориметры могут делаться размером с толстую книжку.
1500-2000 европейских денег, и прибор у вас в кармане. В буквальном смысле :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Аркадий
Сообщения: 119
Зарегистрирован: Ср ноя 12, 2003 12:24 pm
Контактная информация:

Сообщение Аркадий » Ср янв 23, 2008 9:44 pm

amik писал(а):Интересно, на железо ионселективные электроды существуют? Тут и прибор и цифирь и вообще круто :? Сам бы взял такой :)
Пользовался в своё время ионселективным электродом на железо(III). Из-за этого электрода чуть не завалил гос. Вопрос по аналитике про ионометрию. Комиссия спрашивает - "а делают ли электроды на трёхвалентные ионы?" Я говорю - "Конечно!" (знаю, что у меня в лабоатории такой лежит). На что комиссия удивляется и не верит... Мол, наклон уж очень маленький... Но всё ж поверили на слово, что есть такие электроды.
Что же касается полевых условий, то у нас используют либо визуальную шкалу с сульфасалициловой кислотой (собственного приготовления - хранится довольно долго), либо набор для экспресс-анализов (там тоже визуальная шкала, но с о-фенантралином, кажется). при этом когда меряем те же образцы уже в лаборатории, то сходимость с полевыми методами больше у сульфосалицыловой кислоты.

Шуша
Сообщения: 870
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Сообщение Шуша » Чт янв 24, 2008 4:14 pm

amik писал(а):Интересно, на железо ионселективные электроды существуют? Тут и прибор и цифирь и вообще круто :? Сам бы взял такой :)
Ионоселективный электрод есть только на железо III. И то это очень своеобразный электрод, с жуткой нелинейностью характеристики и большим перечнем мешающих ионов.
amik писал(а): 1500-2000 европейских денег, и прибор у вас в кармане. В буквальном смысле :wink:
Значительно меньше. Например ханновский фотоколориметр на общее железо HI93721 стоит что-то около 350 баксов. Правда расходники у них же придется покупать. Если анализов много, то может получиться дороговато.

Nutka
Сообщения: 43
Зарегистрирован: Вт янв 22, 2008 11:42 am

Сообщение Nutka » Сб янв 26, 2008 3:31 pm

Всем спасибо за помощь. Фотоколириметр и пр. "тяжелая артиллерия" думаю мне не понадобятся, анализ практически разовый. А со шкалой действительно хорошая идея! Попробую :)

grumbler
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Вс янв 27, 2008 6:48 pm

Сообщение grumbler » Вс янв 27, 2008 7:08 pm

Если фенантролина не хватит по чувствительности ( что вряд ли), есть такой феррозин - 3-(2-pyridyl)-5,6-bis(4-phenylsulfonic acid)-1,2,4-triazine. Окраска раз в 5 ярче.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2039
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Количественное определение железа

Сообщение Commander L » Пн май 14, 2018 10:56 am

Господа, фенантролин на железо (III) реагирует? В химической энциклопедии пишут, что железо (III) предварительно нужно восстановить до железа (II), в то же время пишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску :issue: :issue:
Мне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Sovetnik
Сообщения: 1796
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение Sovetnik » Пн май 14, 2018 3:01 pm

Commander L писал(а):
Пн май 14, 2018 10:56 am
Мне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
А классическая реакция с роданидом - не подойдет?
Находит тот, кто ищет не там.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2039
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Количественное определение железа

Сообщение Commander L » Пн май 14, 2018 4:00 pm

Еще не пробовал. Завтра займусь.
У меня титруемое вещество при взаимодействии с железом (III) образует комплекс и выпадает в белый осадок, который я хочу подкрасить в момент появления свободных ионов железа. Поэтому нужен максимально чувствительный и яркий индикатор.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение amik » Пн май 14, 2018 6:36 pm

Commander L писал(а):
Пн май 14, 2018 10:56 am
Господа, фенантролин на железо (III) реагирует? В химической энциклопедии пишут, что железо (III) предварительно нужно восстановить до железа (II), в то же время пишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску :issue: :issue:
Синего в системе Fe(+3)-о-фенантролин ни разу не видел :dontknow:
Commander L писал(а):
Пн май 14, 2018 10:56 am
Мне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Салициловая к-та или сульфосалициловая к-та - стандартные аналитические реагенты, образующие с Fe(+3) интенсивно окрашенные комплексы в слабокислой среде. Цвет в обоих случаях - красно-фиолетовый.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Sovetnik
Сообщения: 1796
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 12:00 pm

Re: Количественное определение железа

Сообщение Sovetnik » Пн май 14, 2018 9:22 pm

Commander L писал(а):
Пн май 14, 2018 10:56 am
пишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску
amik писал(а):
Пн май 14, 2018 6:36 pm
Синего в системе Fe(+3)-о-фенантролин ни разу не видел
Истина, как всегда, где-то рядом:

"Комплекс Fe(II) с 1,10-фенантролином применяют как окислит.-восстановит. индикатор (ферроин) со стандартным потенциалом 1,06 В. Восстановленная форма индикатора темно-красная, окисленная - бледно-голубая."
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4710.html
Находит тот, кто ищет не там.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя