Определение смесей анионов Cl-,ClO-,ClO3-,ClO4-.

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Engager
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вс янв 23, 2005 3:24 am
Контактная информация:

Определение смесей анионов Cl-,ClO-,ClO3-,ClO4-.

Сообщение Engager » Вс фев 13, 2005 6:46 pm

Есть ли у кого нибудь методика количественного определения компонентов смеси содержащей NaCl,NaClO,NaClO3,NaClO4. Методика качесвенного определения компонентов смеси мне известна, если у кого нибудь есть количественная методика просьба запостить, буду очень признателен.

Аватара пользователя
grisha
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Сб фев 12, 2005 8:44 pm

Сообщение grisha » Чт мар 03, 2005 9:12 pm

Как насчёт потенциометрического окислительно-востановительного титрования.
Но лутше всего попробывать жидкосную хроматографию в водной среде на анионите АМВ

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Определение смесей анионов Cl-,ClO-,ClO3-,ClO4-.

Сообщение avor » Пт мар 11, 2005 11:57 am

Engager писал(а):Есть ли у кого нибудь методика количественного определения компонентов смеси содержащей NaCl,NaClO,NaClO3,NaClO4. Методика качесвенного определения компонентов смеси мне известна, если у кого нибудь есть количественная методика просьба запостить, буду очень признателен.
сэээр! А что это вас так волнуют хлораты и перхлораты? Пиротехника, космос.
Анализ водных растворов, содержащих гипохлорит-, хлорит- и хлорат-ионы при совместном присутствии. Определение гипохлорит-иона (опыт1). К смеси 10 мл 5%-ного раствора уксусной кислоты и 10 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия приливают 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и, добавив пипеткой отмеренный объем испытуемого раствора, титруют выделившийся иод раствором тиосульфата. Хлорит- и хлорат-ионы при этом не титруются.
Определение хлорит-иона (опыт 2). К смеси 10 мл 2 N Н2804 и 10 мл 10%-ного раствора иодида калия приливают отмеренный объем испытуемого раствора и по прошествии 5 мин. выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. Таким образом определяется сумма хлорит- и гипохлорит-ионов, хлораты при этом не титруются. Используя результаты опыта 1, вычисляют количество хлорит-иона.
Определение хлорат-иона (опытЗ). В испытуемый раствор вносят 0,5 г сухого бромида калия и затем приливают 20 мл конц. хлористоводородной кислоты. Через 5 мин. приливают 50 мл 1%-ного раствора иодида калия и титруют выделившийся иод раствором гипосульфита натрия. При этом получают суммарное содержание всех окислительных компонентов раствора. Используя результаты опыта 2, вычисляют количество хлорат-иона в смеси.

Как оттитровать Cl-, вам рассказывать не надо. Его и гравиметрически определить легко.
Перхлорат тоже можно попробовать осадить тетрабутил аммоний бромидом. мешающие хлораты и хлориты а заодно и гипохлориты мона удалить нагреванием с солянкой. Вот кратенько если по простому.

Ионную хроматографию тоже никто не отменял - просто, но нужен приборчик.

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: Определение смесей анионов Cl-,ClO-,ClO3-,ClO4-.

Сообщение nitro » Пт мар 11, 2005 12:04 pm

avor писал(а):Как оттитровать Cl-, вам рассказывать не надо. Его и гравиметрически определить легко.
Если его достаточно много, то да!
А так, лучше всё-таки оттитровать.

Engager
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вс янв 23, 2005 3:24 am
Контактная информация:

Сообщение Engager » Пт апр 29, 2005 11:52 pm

это конечно все замечательно, но что делать если в смеси еще и перхлорат? как его определить то? все компоненты во взаимном присутствии в том то вся и трудность...

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Вт май 03, 2005 9:42 am

Engager писал(а):это конечно все замечательно, но что делать если в смеси еще и перхлорат? как его определить то? все компоненты во взаимном присутствии в том то вся и трудность...

Тщателенее, тщательнее читайте.
Перхлорат тоже можно попробовать осадить тетрабутил аммоний бромидом. мешающие хлораты и хлориты а заодно и гипохлориты мона удалить нагреванием с солянкой.

Аватара пользователя
PaveL
Сообщения: 474
Зарегистрирован: Пн янв 12, 2004 12:25 pm

Сообщение PaveL » Сб май 28, 2005 8:11 pm

смесь анионов определяется методом ионной хроматографии на подходящем сорбенте. если есть такая возможность - надо так и поступить...

Basil
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб май 28, 2005 4:50 pm

Re: Определение смесей анионов Cl-,ClO-,ClO3-,ClO4-.

Сообщение Basil » Вс май 29, 2005 4:42 pm

Engager писал(а):Есть ли у кого нибудь методика количественного определения компонентов смеси содержащей NaCl,NaClO,NaClO3,NaClO4. Методика качесвенного определения компонентов смеси мне известна, если у кого нибудь есть количественная методика просьба запостить, буду очень признателен.
Достаточно подробные методы определения хлорный анионов, хлора и хлоридов - в кн. У.Дж.Уильямс. Определение анионов. Пер. с англ. М., "Химия"., 1982., 622 с. В Библиотеках есть. В основном - тонкослойка.
С Уважением

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость