Примесь в сероводороде

[Shapeless]

Уважаемые химики, выскажите, пожалуйста, свои предположение по поводу следующей ситуации. Какая может быть примесь в сероводороде, полученном обработкой синтетического сульфида железа FeS соляной кислотой? Примесь на уровне сотых долей процента, почти наверняка сернистое соединение (видится настроенным на серу пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором, почти не видится ПИДом), весьма и весьма охотно сорбируется на ПДМС (полидиметилсилоксан) и кварцевом стекле, причем ни с ПДМС, ни со стекла удалить это никак не удается. При хроматографическом анализе выходит между метил- и этилмеркаптаном. Окислить ЭТО путем продувания воздухом при нагревании небольшом не удается. Что это может быть и - вот это главное - как это можно убрать, потому что эта дрянь засела в кране-дозаторе и ни в какую оттуда не хочет отмываться. Всем заранее ОГРОМНОЕ спасибо. Очень нужно и очень срочно.

[Сержл]

Сера, либо R-S-R какой-нибудь (продукт окисления меркаптанов), они достаточно липкие и сопливистые, хотя откуда он взялся не знаю. Если в камере или шприце посело, попробовать хлороформом. Если вкране-дозаторе жидкостника, то заливать и высасывать хлороформом раз 20, кран при этом не вертеть, хлороформ достаточно быстро прожирает пластик, если дальше крана распостранится. Сам кран раскручивать не советую, там прыгучие пружинки сидят, ну и точно все поджато, собрать будет проблематично

[Shapeless]

Кран-дозатор газового, не жидкостника. Раскручивать его не хотелось бы, потому что для этого придется полприбора разобрать, петля внутренняя, кран в термостате, термостат кранов под общей крышкой с инжекторами, которую можно снять только если снять с крана все управление (он пневматический). В общем геморроя много. Внутренняя поверхность крана и всех линий покрыта кварцевым стеклом, меркаптаны на нем не садятся, проверяла. Кран дает пробу в инжектор, а оттуда уже в колонку, могу снять колонку, тут никаких проблем нет, чтоб ее не загадить. Кран можно нагреть. Газовый кран тоже можно хлороформом мыть? я могу его переключить в положение fill (заполнение), тогда то, чем будет мыть, пойдет на слив просто.

[Константин_Б]

Вообщето типичной примесьб в сульфиде железа является само железо и соответственно в сероводороде будет водород. Но вот по описанию не подходит Более похож на дисульфан, который не сорбируется, а разлагается на поверхностях выделяя элементарную серу. Но вот почему его не убивает нагревание тоже не понятно.

[Shapeless]

Может мало грела? Я могу и хоть до 150 градусов кран нагреть.

[Shapeless]

Более похож на дисульфан, который не сорбируется, а разлагается на поверхностях выделяя элементарную серу. Но вот почему его не убивает нагревание тоже не понятно.

Дисульфан разлагается водой, а я пробовала пропускать сероводород через воду - эта дрянь не исчезает.

[Константин_Б]

Дисульфан разлагается водой, а я пробовала пропускать сероводород через воду - эта дрянь не исчезает.

Разлагается? Уравнение фстудию! Его же получают взаимодействием дисульфидов(аммония, натрия ) с солянкой в водном растворе А вот что он так легко летает - это действительно странно (Т_кип.=70^оС). Греть посильней пробовали?

[Shapeless]

Грела до 100 градусов, дисульфан бы улетел. Так что это не он. А вода, спирты и т.п. вещи дисульфан разлагают. Но это сейчас не самое главное. Главное - как бы эту дрянь убрать