Определение концентрации пероксида водорода

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение bio » Вт мар 15, 2005 4:18 pm

Здравствуйте.
Посоветуйте как определить концентрацию Н2О2 ( от 5х10-5 М)
в растворе Кнопа (Са(NO3)2; KH2PO4; MgSO4; KNO3; FeCl3)
Желательно чтобы это было недорого.

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Ср мар 16, 2005 5:59 am

Сейчас ничего пока в голову не приходит, кроме как: замаскировать все соли, а пероксид определять с титаном. Даёт окрашенный комплекс, который поглощает в vis. Концентрационный фотоколориметр и вперёд! Хотя нет, наверное не подойдёт. Концентрации перекиси маловатые... :?

Аватара пользователя
Sacred
Сообщения: 141
Зарегистрирован: Чт апр 22, 2004 11:22 am

Сообщение Sacred » Ср мар 16, 2005 4:14 pm

в принципе, можно попытаться методом вольтамперометрии.

bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Сообщение bio » Ср мар 16, 2005 7:07 pm

А можно поподробнее? В кратце методику, или ссылки на источники. К сожалению я биолог. И узнаю о методиках по мере использования.
Из ресурсов есть немногое: стандартное оборудование биологической лаборатории + университетсие ресурсы.
уточнение: конц. Н2О2 от 5х10-5 М и выше (возможно до нескольких %)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение avor » Чт мар 17, 2005 10:17 am

bio писал(а):Здравствуйте.
Посоветуйте как определить концентрацию Н2О2 ( от 5х10-5 М)
в растворе Кнопа (Са(NO3)2; KH2PO4; MgSO4; KNO3; FeCl3)
Желательно чтобы это было недорого.
А вот нестандартный биохимический подход. Попробовать пероксидазу хрена с орто фенилендиамином, может и поможет, но уж больно у вас ее мало тут даже не ОФД, а люминол, в качестве акцептора електронов понадобится и люминометр.

bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Сообщение bio » Чт мар 17, 2005 1:59 pm

На счет люминола: У нас много разных приборов измерения флуоресценции.
Через флуориметры возможно ли определить хемилюминисценцию люминол-перикиси?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Чт мар 17, 2005 3:39 pm

bio писал(а):На счет люминола: У нас много разных приборов измерения флуоресценции.
Через флуориметры возможно ли определить хемилюминисценцию люминол-перикиси?
НЕ знаю там чувствительность должна быть высокой и еще добавка пара-кумаровой кислоты или иодфенола.

Basil
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб май 28, 2005 4:50 pm

Re: Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение Basil » Вс май 29, 2005 5:21 pm

bio писал(а):Здравствуйте.
Посоветуйте как определить концентрацию Н2О2 ( от 5х10-5 М)
в растворе Кнопа (Са(NO3)2; KH2PO4; MgSO4; KNO3; FeCl3)
Желательно чтобы это было недорого.
Попробуйте перманганатным методом. Фотометрически или вдруг! титрованием.
С Уважением

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение avor » Пн май 30, 2005 12:37 pm

Basil писал(а):
bio писал(а):Здравствуйте.
Посоветуйте как определить концентрацию Н2О2 ( от 5х10-5 М)
в растворе Кнопа (Са(NO3)2; KH2PO4; MgSO4; KNO3; FeCl3)
Желательно чтобы это было недорого.
Попробуйте перманганатным методом. Фотометрически или вдруг! титрованием.
Внимание! концентрация перекиси 50мкМ, какое, нахрен, тут титрование.

Basil
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб май 28, 2005 4:50 pm

Re: Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение Basil » Пт июн 03, 2005 3:55 pm

avor писал(а):
Basil писал(а):
bio писал(а):Здравствуйте.
Посоветуйте как определить концентрацию Н2О2 ( от 5х10-5 М)
в растворе Кнопа (Са(NO3)2; KH2PO4; MgSO4; KNO3; FeCl3)
Желательно чтобы это было недорого.
Попробуйте перманганатным методом. Фотометрически или вдруг! титрованием.
Внимание! концентрация перекиси 50мкМ, какое, нахрен, тут титрование.
1.7 мг/л - не так уж и мало. теоретически на титрование 100 мл должно пойти 0,5 мл 0,005 М КMnO4. Сложно, но возможно. Лучше фотометрия. А люминол - гораздо дороже.
С Уважением

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: Определение концентрации пероксида водорода

Сообщение nitro » Сб июн 04, 2005 10:43 am

Basil писал(а):1.7 мг/л - не так уж и мало. теоретически на титрование 100 мл должно пойти 0,5 мл 0,005 М КMnO4. Сложно, но возможно. Лучше фотометрия. А люминол - гораздо дороже.
Такой стандарт-титр приготовить чертовски сложно! Особенно :!: для перманганата!!!

bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Сообщение bio » Вс июн 12, 2005 3:10 pm

Спасибо.
Перманганатный метод оказался очень чувствительным.
1,3мл 3%KMnO4 идет на 10мл р-ра содержащего >5*10-3моль/л H2O2.
Причем с солями (р-ра КНОПА) перманганат не реагирует.

bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Сообщение bio » Вс июн 12, 2005 3:28 pm

ДА, а фотометрия у меня не пошла. Молибдат аммония с перекисью дает окрашенный комплекс.
НО что такое молибдат аммония.
На всех реактивах, которые я встретил было написано: Аммоний молибденово кислый,
(NH4)6Mo7O24*4H2O, и в хим лаборатории, в справочнике было написано то же самое.
Но в моем справочнике написано, что то соединение - парамолибдат аммония, тетрагидрат, А молибдат аммония - (NH4)2MoO4. - такого реактива я не где не нашел. И химики сказали что они пользуются всегда тем, как молибдатом аммония, и о другом не слышали.
Почему тогда (NH4)6Mo7O24*4H2O не дает окраски с перекисью даже при концентрации ее - 30%???

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Вт июн 14, 2005 9:18 am

bio писал(а):И химики сказали, что они пользуются всегда тем, как молибдатом аммония и о другом не слышали.
Почему тогда (NH4)6Mo7O24*4H2O не дает окраски с перекисью даже при концентрации ее - 30%???
Просто химики, когда готовят раствор молибдата аммония, они - делают пересчет на кристаллогидрат. Это легко. И вообще-то этот реактив должен работать!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость