Может, это больше к органикам по духу, но все же ближе к аналитике по духу.
Как можно качественно определить формальдегид в водном растворе? Условия - довольно низкая концентрация (максимум десятки мг в л), присутствие сопоставимых или бОльших количеств аскорбиновой кислоты (не знаю, чем она может помешать, но условие имхо важное). Ну и понятное дело - предпочтение простым, желательно неинструментальным методам с использованием доступных реактивов. Если у кого есть идеи - спасибо.
Формальдегид
Re: Формальдегид
восстановление солей серебраeukar писал(а):Может, это больше к органикам по духу, но все же ближе к аналитике по духу.
Как можно качественно определить формальдегид в водном растворе? Условия - довольно низкая концентрация (максимум десятки мг в л), присутствие сопоставимых или бОльших количеств аскорбиновой кислоты (не знаю, чем она может помешать, но условие имхо важное). Ну и понятное дело - предпочтение простым, желательно неинструментальным методам с использованием доступных реактивов. Если у кого есть идеи - спасибо.
Re: Формальдегид
Фенол + окислитель. Интенсивность окраски образующегося трифенилметанового красителя на глаз или фотометрически. Очень чувствительный метод считается.
Ну "серебрянное зеркало", тот ещё метод. В принципе он всем требованиям, изложенным eukar'ом удовл., но если нужно мегаселективное определение именно - метаналя (прим. авт.: "серебрянное зеркало" как известно будет и с др. альдегидами и с глюкозой и т.д. и т.п.), то лучше воспользоваться способом - предложенным chemister'ом, зеленку получить! 
Руслан, скажи в каком pH получается данный краситель, чем-нибудь небось буферизировать нужно? Кстати цвет красителя будет напрямую зависеть от ПэАш раствора, от красного до фиолетового, pH 1.0 красный, 2.0 оранжевый, 3.0 желтый, 4.0 зеленый, 5.0 голубой, 6.0 синий, 7.0 фиолетовый; можно как Acid/Base индикатор использовать!!!
Руслан, скажи в каком pH получается данный краситель, чем-нибудь небось буферизировать нужно? Кстати цвет красителя будет напрямую зависеть от ПэАш раствора, от красного до фиолетового, pH 1.0 красный, 2.0 оранжевый, 3.0 желтый, 4.0 зеленый, 5.0 голубой, 6.0 синий, 7.0 фиолетовый; можно как Acid/Base индикатор использовать!!!Реакции из токсхимии:
5 капель исследуемого раствора + несколько кристалликов хромотроповой кислоты + 4 мл конц. серной кислоты. Нагревают. В присутствии формальдегида возникает фиолетовая окраска. Чувствительность 1 мкг/мл.
В пробирку вносят 1 мл исследуемого вещества + 1 мл 1% раствора резорцина в 10% растворе едкого натра. Нагревают на водяной бане. Возникает розовая окраска. Окраску дают альдегиды (не только формальдегид).
5 капель исследуемого раствора + несколько кристалликов хромотроповой кислоты + 4 мл конц. серной кислоты. Нагревают. В присутствии формальдегида возникает фиолетовая окраска. Чувствительность 1 мкг/мл.
В пробирку вносят 1 мл исследуемого вещества + 1 мл 1% раствора резорцина в 10% растворе едкого натра. Нагревают на водяной бане. Возникает розовая окраска. Окраску дают альдегиды (не только формальдегид).
-
eukar
Хочу извинится, не обратил внимание на то, что вам нужно именно отдельно формалин от аскорбинки, сначала я думал вам нужно имено вместе, в этом случае аскорбинка будет мешать реакциям с солями серебра.eukar писал(а):Всем спасибо! У меня тут небольшая запарка, но, думаю, через пару недель я о результате сообщу - может, кому интересно?
Кто-нибудь найдёт косяк в моем предыдущем сообщении?!-
eukar
Ещё как при чём! Вот эта строчка: Кстати цвет красителя будет напрямую зависеть от ПэАш раствора, от красного до фиолетового, pH 1.0 красный, 2.0 оранжевый, 3.0 желтый, 4.0 зеленый, 5.0 голубой, 6.0 синий, 7.0 фиолетовый; можно как Acid/Base индикатор использовать!!!, - полностью вымышлена.Роджер писал(а):Для отлова "косяков" нужно знать pH, температуру, открытость воздуху, древность смеси и пр. За неимением этих данных и с учетом очень низких концентраций вполне возможно допустить, что ингридиенты в заметных количествах не успевают между собой прореагировать. Так что, 1 апреля тут ни при чем.
По р-ции Шиффа образуются азометины. Алифатические азометины в обычных условиях неустойчивы, ароматические - устойчивы. Так что, формальдегид, скорее всего плохо определять р. Шиффа. Если только ни с этим сернистым фуксином, с ним, по видимому устойчивое соединение образуется?! avor?avor писал(а):Есть очень хороший реагент на альдегиды, называется сернистый фуксин или реактив Шиффа.
Это реактив Шиффа, а не реакция Шиффа, этот реактив скорее работает как сульфит. Через раствор фуксина пропускают SO2 до обесцвечивания или растворяют метабисульфит, что по сути одно и тоже. Потом фильтруют через активный уголь. Реагент смешивают с альдегидом после чего раствор краснеет. Альдегид определяется фотометрически.nitro писал(а):По р-ции Шиффа образуются азометины. Алифатические азометины в обычных условиях неустойчивы, ароматические - устойчивы. Так что, формальдегид, скорее всего плохо определять р. Шиффа. Если только ни с этим сернистым фуксином, с ним, по видимому устойчивое соединение образуется?! avor?avor писал(а):Есть очень хороший реагент на альдегиды, называется сернистый фуксин или реактив Шиффа.
Примерно так.
Ясно, спасибо. Наверное, где-то при 490-520 нм определяют...avor писал(а):Это реактив Шиффа, а не реакция Шиффа, этот реактив скорее работает как сульфит. Через раствор фуксина пропускают SO2 до обесцвечивания или растворяют метабисульфит, что по сути одно и тоже. Потом фильтруют через активный уголь. Реагент смешивают с альдегидом после чего раствор краснеет. Альдегид определяется фотометрически.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей