Определение фенолов

[Mary-shka]

Здравствуйте! Помогите с методикой определения фенолов! Работали с методом бромирования и что-то не выходит. Т.Е. на холостой опыт идет очень маленькое количество тиосульфата ( на 40 мл добавленного бромирующего реактива идет около 7 мл тиосульфата). Может я метод неправильно поняла, но по-моему количество пошедшего на титрование тиосульфата равно количеству непрораегировавшего брома. Следовательно на контрольную пробу должно пойти около 40 мл тиосульфата. Может ли бром быстро улетучиться что я не могу его уловить?

[Kiros]

еще бы методику посмотреть...

[Mary-shka]

Броматометрическая методика определения фенолов по-моему одна и та же везде. По крайней мере я других не встречала. Отличие только в концентрации тиосульфата и количестве добавляемых реактивов. а смысл везде один!
Есть фотоколориметрические методы- но у нас нет ГСО.

[Kiros]

Я понимаю, что суть методики одна и таже.
Но для того, чтобы найти причину несоответствия (по вашему мнению) количеств вступивших в реакцию тиосульфата и бромирующего агента необходимо ознакомиться с методикой по которой вы работаете и готовите растворы. Естественно, всю эпопею с фенолом можно опустить. Раскажите нам, как:
1. готовился бромат-бромидный раствор
2. готовился раствор тиосульфата
3. проводилось титрование
Бром просто так улететь не мог, если вы конечно не проводили кипячение без обратного холодильника.

[Polychemist]

Есть фотоколориметрические методы- но у нас нет ГСО.

ГСО - это типа стандартный образец? А если у Вас его нет, и Вы сами не можете его приготовить, то как Вы будете осваивать титровальную методику?

[Mary-shka]

"ГСО - это типа стандартный образец? А если у Вас его нет, и Вы сами не можете его приготовить, то как Вы будете осваивать титровальную методику?"




Я такой же вопрос задала нашему руководителю. Ответ получила, что денег нет, а результаты нужны срочно. И хоть ты ТРЕСНИ!!!!!!!!!!!!!
Сама понимаю что это тупо, но делать нечего.

[Mary-shka]

По поводу реактивов:
1) бромирующий реактив 0,1 Н
бромат калия 2,78 г и бромида калия 10 г до 1л дист. водой
2) тиосульфат натрия 0,1 Н фиксанал
Вначале пробу воды перегоняли с добавлением ацетата свинца. Для бромирования использовали дистиллят.
В пробу добавляли бромирующий реактив и соляную кислоту 1:1 по 40 мл. Оставляли на 1 час при комн. температуре в темноте. Через час добавляли 10 мл 10% иодида калия.Через 10 мин. титровали тиосульфатом с индикатором 0,5% крахмалом.
Вообще методика в два этапа: сначала определяем азотсод.основания, фенолы и непределные углеводороды (как раз вышеописаным методом).

[surius]

Я прошу прощения , а в каком объекте вы определяете эти самые фенолы

[Mary-shka]

Я прошу прощения , а в каком объекте вы определяете эти самые фенолы

В воде Каспия.

[Alchi]

В природных водах содержание фенолов - на уровне долей и единиц микрограмм на литр.
А метод, которым Вы пытаетесь воспользоваться, расчитан на концентрации на 4 порядка большие.
Без шансов. Используйте фотометрию или флюориметрию.

[surius]

как вариант можете ознакомиться с таким нормативным документом: МУК 4.1.647-96, там, если я не ошибаюсь подразумевается определение фенолов ГЖХ...