Окалина на железе

[Димон]

Уважаемые!
Есть проблема. Прошу оценить предложенные мною пути её решения. Буду благодарен за конструктивные замечания.

Имеется гайка. Внутри резьба. Надо быстро определить наличие на резьбе окалины. Визуально сделать это проблематично, так как перед этим гайка закаливается, затем отпускается, затем окалина сбивается механическим путём (дробью), а затем травится (поверхность выглядит однородной). Окалина мешает последующему цинкованию (пока не доказано, что мешает не окалина).

Исходим из того, что больше всего в окалине железа +3. Небольшое но. После анализа необходимо, чтобы гайку можно было всё-таки поцинковать без механической обработки. Это я к тому, что обработка сульфатом меди (медь на окалине выделяться не будет) не подойдёт, так как медь надо будет счищать.
В практике обычно применяют два метода – непосредственное нанесение реагента на поверхность и визуальное определение окраски, или пропитка фильтровальной бумаги реагентом, а потом осмотр фильтровальной бумаги на наличие пятен соответствующего цвета (если необходимо, с последующей обработкой проявителем). Нюанс третий. Если использовать фильтровальную бумагу, но между витками резьбы выявить окалину может и не получиться.

Вариант 1.Использование селективного реагента на железо +3, так чтобы не травилось само железо, или чтобы продукты травления не реагировали с этим реагентом. Первое, что приходит на ум, подкисленный раствор роданида. В надежде, что продукт травления самого железа - железо +2 за время анализа не успеет окислиться. Подкислять можно хлоридом аммония, чтобы само железо не так быстро травилось. Второе, что приходит на ум – жёлтая кровяная соль, опять же подкисленная выше описанным способом. Третье, как-то менее вероятное, но более надёжное в плане отсутствия протравливания основы, т.е. железа – раствор фторида. Потом обработать фильтровальную бумагу раствором реагента, который может разрушить фторидный комплекс, образуя окрашенное соединение, например, той же жёлтой кровяной солью.

Вариант 2. Травить железо. Тогда брать реагент, дающий окраску с ионами железа +2. То есть подкисленную красную кровяную соль.
Конечно, самый простой и быстрый вариант решения – вообще не химический, а например, микроскопический (в общем случае, основанный, на разнице оптических свойств окалины и железа) но рассматривать резьбу в гайке под микроскопом проблематично. Да и это специальный микроскоп должен быть, к тому же портативный.

[Сержл]

А ватку на палочку намотать и смочить глицерином или ацетоном, ну и потереть пару раз. Ржавчина при этом смоется, глицерин отмыть спиртом.

[Димон]

В принципе, отмыть глицерин можно и в воде. Как Вы себе представляете списание спирта "в никуда"?
Во-вторых, идея с ватой (которая между витками резьбы реагент может доставить) мне нравится, но желательно увидеть распределение окалины по поверхности. То есть - есть пятна, или поврхность вся в окалине.
Речь не идёт о той окалине, которая всем хорошо известна по ржавым гвоздям. Что на нерезьбовой части (которая очищается хорошо), что на резьбовой - ржавчины нет, глазом она не видна, и так просто ватой не вытерется.

[amik]

Димон, окалина на железе это не оксид Fe2O3, там скорее Fe3O4 и выводы могут оказаться ...

[Димон]

2 Amik
Если быть точным (про окалину я успел почитать, да и в посте собственно не пишу, что окалина - это оксид +3), окалина ложится слоями железо - оксид +2, Fe3O4, Fe2O3. Вариант 1 остаётся в силе, если использовать реагент на железо +3.

[chimist]

Окалина мешает последующему цинкованию (пока не доказано, что мешает не окалина)

По-видимому, тщательная подготовка детали (обезжиривание, травление с ингибитором, активация и хорошо работающий электролит цинкования, последующее хроматирование) должны помочь

[Myrsten]

+1, и еще нежелательно нахождение протравленных деталей на воздухе - потравили - помыли - сразу цинковать.

[Сержл]

А это не чистка старого нарезного ствола , внутри там не видно...

[Димон]

Все умные, как я погляжу . Как готовить поверхность, я, в принципе, знаю. Не знал бы - спросил. Но заставить работать огромный завод, испытывающий нехватку площадей, по учебнику - это задача не для химика, а для Гарри Поттера.

[amik]

Димон, Вы планируете так проверять каждую гайку в производстве? Или найти универсальный способ, гарантирующий отсутствие окалины?

[Гретхен]

Если речь идет о производственных масштабах, то контроль осуществляется согласно ГОСТ?
Т.е. отбирается определенное количество полуфабрикатных гаек от каждой партии, проверяется на наличие окалины, особо не жалея, подумаешь, гайкой больше, гайкой меньше?
Я определяла наличие окалины (пропитавшейся смазочным маслом) на стальных пластинках по поверхностному сопротивленю с помощью двух плоских медных электродов и тестера за 140 рублей. Метод быстрый, простой и удобный. Но на гайках так, наверное, не получится, резьба помешает.

[marat]

Димон, Вы планируете так проверять каждую гайку в производстве? Или найти универсальный способ, гарантирующий отсутствие окалины?

Например, обработкой гидразином

[Димон]

2 Гретхен.
Ну хоть кто-то в темею
Что касается ГОСТа, то такого пока я не нашёл.
Способ по тестеру и электродам - спасибо. Такой способ я нашёл.
2 Всем.
Естественно, не каждую гайку я собираюь проверять. 4 год в производстве. О ступенчатом контроле понятие имею.
Я просто хочу доказать, что в некоторой партии, в некоторой выборке есть гайки с окалиной.

Уже поэкспериментировал.
2 раствора:
1) вода - 150 мл
соль поваренная - 20 г
желтая кровяная - 15 г
хлорид аммония - 20 г

2) калия роданид -5 г
вода - 10 г
Ничего не дали. Надо конкретно подкилять (10 % солянки или серняги) и засекать время, когда окраска появится. Чем толще слой окалины, тем дольше не будет окраски.

[Гретхен]

Есть куча ГОСТов на отбор проб, у всех суть одна - отобрать из разных мест и усреднить.

Если окалина на плоских частях гайки такая же, как на резьбе, то, может быть, метод с электродами подойдет?

Химическими методами никогда не пользовалась ни разу, но если это должен быть метод контроля, то он должен быть быстрый. Если на гайке нет загрязнений, а может быть только окалина, что если опредлять процент потери массы, например? Взвесить гайку, потом опустить в какой-нибудь состав, ну, мне кажется, просто в соляную кислоту можно, но я специалист в таких вещах, подержать там определенное время, по секундомеру, потом снова взвесить. Будет ли он изменяться при наличии/отсутствии окалины?

[Димон]

2 Гретхен
Я думал, речь идёт о ГОСТе на определение окалины... ГОСТ на отбор проб - для меня дело десятое.
Что касается количества окалины, то предложенный Вами метод (по сути - гравиметрия, то есть взвешивание гайки до и после окалины) в нормативных документах фигурирует. Проблема в том, что окалины там мало, она, в основном, на резьбе, поэтому и нужен другой метод, фактически, качественного, а не количественного анализа.

[amik]

Димон, упомянутые Вами реактивы подходят для тестирования, не более того. Среда, как ранее сказано, должна быть кислой