разрабока метода количественного анализа нафалина

[Wolf1]

Уважаемые коллеги!

Возникла необходимость в разработке метода анализа содержания нафталина в смолах.
Требования к методике:
1. сырье - битум, нефтеполимерная смола, канифоль и материалы на их основе.
2. диапазон определяемых концентраций - от 100 до 3000 мг/кг.рименимый
3. погрешность - в диапазоне от 100 до 300 - 20%, выше 300 - 10% (то есть результаты достаточно приблизительные).
4. метод - спектральные (можно другие, но не хроматография).

В настоящее время используется метод хромато-масс-спектрометрии (есть гостированная методика), но возникла необходимость контролировать технологический процесс по содержанию нафталина, а на масс-спектрометрию приходиться отвозить в другой город. Хотелось бы адаптировать к данному сырью метод уф-спектрофотометрии описанный в ГОСТе.

Вопрос денежный, но требует очень оперативных действий. Если у кого есть возможность и интерес этим заняться, то можно обсудить финансовую сторону.

Жду отклика!

[Сержл]

угу, УФ с нафталина в среде ароматики и еще количественный...

[Polychemist]

Что за гостированная метода? Я не заводской химик (как и многие тут), гостов не знаю...
Попробуйте метод добавок, он вроде в таких запутанных случаях иногда помогает.

[Myrsten]

Да, в матрице, представляющей собой конденсированные ароматические соединения, просто так, без разделения, нафталин не определить
Раз нет хроматографии...
из общих соображений для канифоли и битума можно предположить примерно следующее :
- вскрываем пробу путем растворения в щелочи. Возможно, будет нужно осадить смоляные кислоты в виде нерстворимого мыла (железного, например).
- Отгоняем из полученного раствора то, что летит с водяным паром (в т.ч. нафталин). Отгон экстрагируем гексаном, экстракт сушим, упариваем.
Затем можно посмотреть на хромато-масс, что вообще таким образом извлекается из ваших объектов. Возможно, если повезет , этот экстракт уже пригоден для уф-спектроскопии . При необходимости, можно из полученного экстракта выделять нафталин в виде аддукта с пикриновой кислотой - есть, кажется, такая методика - уточняйте.

Только геморройно все это, лучше пинайте ваше начальство насчет покупки приборов

[Wolf1]

Вот стандарты на определение нафталиновых углеводородов уф-спектрофотометрией в реактивном топливе. Подчеркиваю нафталиновых углеводородов.

По поводу хромато-масс-спектрометрии то, если кто-то изъявит желание вышлю методику (ГОСТ Р 52909-2008).
Но сам этот метод в заводских условиях не применим.

[nizan]

Не думаю, что такой отгон подойдет для УФ, но обычный хроматограф запросто возьмет его. Опять же HPLC будет работать. А УФ - он для керосинов годиться, так как там есть только нафталины, а более конденсированных соединений практически нет.

[Wolf1]

Уважаемый nizan, вы правы насчет хроматографии, но я могу расчитывать лишь на хроматографы с ПИД или катарометром, что явно слабовато. Сам метод хромато-масс-спектрометрии вполне устраивает, но для него требуется время (отвезти образцы в дугой город, ждать очередь и т.д.), а производство нельзя остановить, поэтому требуется приблизительный метод, позволяющий контролировать процесс.
Хотя, если вы возьметесь подкорректировать методику под обычный ГХ, буду рад.
К сожалению мои возможности сейчас в отсутствии лаборатории весьма ограничены, а лаборатории УТК работают исключительно по методике (никакого полета мысли).

В методике стандарта ASTM указывается о погрешности при наличии других полиядерных углеводородов и эта погрешность вполне устраивает. Кроме того практика показала, что в основном в сырье меняется содержание нафталина, поэтому погрешность от остальных полиароматических углеводородов мне кажется можно скомпенсировать поправочным коэффициентом.

Вопрос очень острый, я уже веду переговоры с несколькими организациями (кто первый согласиться).

[marat]

Вот такое есть http://www.cetem.gov.br/publicacao/CTs/ ... 109-00.pdf

[Wolf1]

Очень интересно, а вы не в курсе сколько данный агрегат стоит. Есть ли российский аналог и его стоимость.

[marat]

Очень интересно, а вы не в курсе сколько данный агрегат стоит. Есть ли российский аналог и его стоимость.

Можно тут поискать intertech-corp.ru Российские строго не рекомендую.
Аппарат будет стоить в районе 1 млн. руб. с различными приспособами.

[Wolf1]

не реально, а жаль. В период экономического кризиса 1000000 рублей на КР-спектрометр никто выделять не будет.

[Rupreht]

Ну во первых не КР а ИК, судя по статье.
Во вторых, Российское будет стоить дешевле и для данной задачи вполне подойдёт.
Я конечно не спорю, что николет это один из лидеров, но тут оно того не стоит.

[Wolf1]

Да действительно, ошибся! Мне абревиатура FT IR не была известна, а знакомая сказала, что это КР-спектрометр.

ИК-спектрометры есть, но опять же встает вопрос об адаптации методики под конкретный материал. Заводские лаборатории отказались этим заниматься. Поэтому нужна сторонняя лаборатория, с которой был бы заключен контракт.

[Rupreht]

Могу помочь в этом деле. Для связи пишите в личку, либо по телефону (выслал в личку).

[marat]

... Поэтому нужна сторонняя лаборатория, с которой был бы заключен контракт.

Укажите регион

[Wolf1]

Мой регион - Липецк,
а регион лаборатории разработчика - любой.

Но пока поиски приостановлю - изъявили желание несколько лабораторий.