Доказать наличие водородных связей!

[nitro]

Приветствую, ув. аудитория!!!
Задумался: чем, помимо метода NMR 13C (ЯМР на 13м углероде) можно установить наличие водородных связей, между соединениями кислотной природы и фенольной?! Может, как-нибудь более доступным методом можно засвидетельствовать?

[eukar]

Не очень-то уверен, но, может, чем-нибудь типа ДСК? Они же будут разрушаться/образовываться...

[zoran]

Дык фенолы обычно сами являются донорами протонов (т.е. кислотами), поскольку фенолят-анион хорошо стабилизирован. О каких соединених "фенольной природы" идет речь?

[eukar]

И что же, соединения кислотной природы уже не могут образовывать водородные связи? Димеры карбоновых кислот - яркий тому пример, уж на что кислотной природы соединения...

[nitro]

Многоуважаемый eukar, расшифруй, пожалуйста, ДСК! А то, что-то сам - никак.

О каких соединених "фенольной природы" идет речь?

Карболовая кислота, восновном.

[eukar]

Многоуважаемый eukar, расшифруй, пожалуйста, ДСК! А то, что-то сам - никак.

Дифференциальная сканирующая калориметрия

[shadov]

Наличие водородных связей можно установить используя уф спектры, сравнивая ряд спектров снятых с использованием различных растворителей.

[eukar]

Наличие водородных связей можно установить используя уф спектры, сравнивая ряд спектров снятых с использованием различных растворителей.

На мой взгляд, не совсем однозначно, особенно с учетом того, что используются ионогенные вещества. Хотя как дополнение к другим методам - тоже просто и хорошо.

[marat]

Наличие водородных связей можно установить используя уф спектры, сравнивая ряд спектров снятых с использованием различных растворителей.

Наверно, не УФ, а ИК. Стандартный подход это приготовление ряда растворов в неполярном растворителе (тетрахлорид углерода). Концентрация одного компонента - const, концентрацию другого изменяем и регистрируем спектры. Должны наблюдать в области 3000 - 3600 образование второго пика. Одно условие, концентрации должны быть малы, для предотвращение образования водородных связей между молекулами одного вида. Кажется так

[eukar]

Наличие водородных связей можно установить используя уф спектры, сравнивая ряд спектров снятых с использованием различных растворителей.

Наверно, не УФ, а ИК. Стандартный подход это приготовление ряда растворов в неполярном растворителе (тетрахлорид углерода). Концентрация одного компонента - const, концентрацию другого изменяем и регистрируем спектры. Должны наблюдать в области 3000 - 3600 образование второго пика. Одно условие, концентрации должны быть малы, для предотвращение образования водородных связей между молекулами одного вида. Кажется так

Не знаю, не знаю.
Готов поверить, если это общепринятый метод, я в этом не совсем специалист. Не очень понимаю, как связаны значения концентрации компонентов и вероятность образования связей 1-1 и 1-2... Тогда уж соотношение концентраций.
Еще можно ИК пара снимать. Или КР с водного раствора.

У меня, когда встают такие задачи, большие вопросы возникают при соблюдении одинаковых условий. Допустим, эффект наблюдается в воде, а исследуем вещество в хлороформе

Но готов признать, что я не совсем профессионально рассуждаю.

И, конечно, все зависит от поставленной задачи.

[nitro]

Уважаемые коллеги, всем огромное спасибо!
Будем работать!!!

[Polychemist]

А кондуктометрически одно другим титрануть?

[slavert]

Наверное можно это засечь по аномальному изменению температур кипения (давления пара как вариант), плавления, вязкости возможно. По ЯМР точно можно засечь - только по протонному - причем тут углерод? Там сигнал гидрооксила должен сильно по спектру гулять в зависимости от концентрации вещества

[eukar]

Вязкость прокатит только в частном случае - для полимеров. У нас даже в практикуме на эту тему есть хрестоматийная задача. Для низкомолекулярных веществ, имхо, эффект будет не очень силен. Хотя не утверждаю.
Температура кипения - хороший вариант, вполне может помочь.

[Nord]

Ребят, все последнее, что вы обсуждали - вязкость, тпл - все косвенные методы обнаружения водородной связи. Плохи они тем, что определенно сказать все равно ничего нельзя.
Все-таки самый правильный, по моему мнению, способ, - ИК.

[nitro]

А кондуктометрически одно другим титрануть?

Это наиболее доступно для меня, но, честно говоря, не представляю как реализовать.

По ЯМР точно можно засечь - только по протонному - причем тут углерод?

Ребята с Одессы (группа ученых) определяли наличие водородных связей, доказали их наличие, с помощью NMR C13. Экстрагировали они фенолы - поли-N-акриламидом. Могу оригинальную статью привести.

[eukar]

Экстрагировали они фенолы - поли-N-акриламидом.
Могу оригинальную статью привести.

Если можно... Интересно!

[nitro]

eukar, извини, перепутал... Использовали: поли-N-винил капролактам.
http://conf.iflab.kiev.ua/ukr/reports/show/?id=400

[eukar]

eukar, извини, перепутал... Использовали: поли-N-винил капролактам.
http://conf.iflab.kiev.ua/ukr/reports/show/?id=400

Это не принципиально. Главное, что поли-...

[nitro]

Это не принципиально. Главное, что поли-...

Полимерами уже давно экстрагируют (а так же сорбируют и концентрируют). Могу дать ссылку на экстракция импрегнированными пенополиуретанами. Или полиэтиленгликолеь в хроматографии - не ново, уже. Удачи!!!