самодельный калибровочный раствор

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
alberoth
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Ср дек 10, 2008 2:27 pm

самодельный калибровочный раствор

Сообщение alberoth » Чт дек 11, 2008 3:09 pm

Уважаемые химики! Вопрос дилетанта: можно ли самостоятельно сделать калибровочный раствор для рН-метра? Ну, может не совсем как фирменный, но любой раствор, рН которого был бы точно известен. :cry:
Если что, то рН-метр Аквилон рН 410 :shuffle:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Чт дек 11, 2008 4:53 pm

Образцовые буферные растворы.jpg
pH образцовых буферных растворов.jpg
Проще купить готовый 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение nitro » Пт дек 12, 2008 11:14 am

Да и приготовить самому дело не хитрое. Тот же аммиачный, с бурой или ацетатный буфер...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Пт дек 12, 2008 12:07 pm

nitro писал(а): Тот же аммиачный, с бурой или ацетатный буфер...
ИМХО аммиачный и ацетатный буферные растворы используются в титриметрии, но никак не для калибровки рН-метров, у них достаточно нестабильное значение пэаш :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Polychemist
Сообщения: 8882
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Polychemist » Пт дек 12, 2008 12:46 pm

Для приготовления нужны качественные реактивы, если их покупать, то проще купить набор буферов. Или приготовить растворы из того, что есть и напроситься куда-нибудь на свежекалиброванный рН-метр.

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение nitro » Пт дек 12, 2008 12:54 pm

pH ацетатного и аммиачного буферного раствора незначительно (менее 0,01 ед. пэаш) изменяется при 10-кратном разбавлении. Попариться с приготовлением и калибровать pH-метры ими можно.

Polychemist, понятное дело, что с набором буферов для pH-метрии - задача решена, но если их нет... Не беда.

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение ALTAIR » Пт дек 12, 2008 1:07 pm

Polychemist писал(а):Для приготовления нужны качественные реактивы, если их покупать, то проще купить набор буферов. Или приготовить растворы из того, что есть и напроситься куда-нибудь на свежекалиброванный рН-метр.
Смотря какая точность нужна. Думаю, из самых что ни на есть обычных реактивов можно приготовить буфер с точностью +/- 0,1 ед. рН. Хотя проще купить (попросить у кого). Недорого они стоят.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение amik » Пт дек 12, 2008 1:42 pm

nitro писал(а):pH ацетатного и аммиачного буферного раствора незначительно (менее 0,01 ед. пэаш) изменяется при 10-кратном разбавлении.
О разбавлении речь не шла :?
С какой точностью Вы сможете взять летучие аммиак и уксусную кислоту, а также ползучий кристаллогидрат ацетата натрия для дозировки?
nitro, есть проверенные десятилетиями и гостированные составы стандартных растворов для рН-метрии, с четко прописанной методикой подготовки реактивов и точной дозировкой весовым методом :!:
Составов же ацетатных и аммиячных буферных растворов не перечесть. Если такие растворы приготовили, проверили на аттестованном рН-метре, то как-то еще можно работать, но калибровать по ним прибор нельзя 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10651
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение avor » Пт дек 12, 2008 6:19 pm

alberoth писал(а):Уважаемые химики! Вопрос дилетанта: можно ли самостоятельно сделать калибровочный раствор для рН-метра? Ну, может не совсем как фирменный, но любой раствор, рН которого был бы точно известен. :cry:
Если что, то рН-метр Аквилон рН 410 :shuffle:
Можно!
Я делаю сам раствор IV и V

Для V использую буру хч, для IV соли чда(отечественные хч найти сложно, а осч почти уникальны, если только с дореформенных времен), только одну из них надо прокалить(не помню какую, по моему натриевую) чтоб узнать процент кристалогидратной воды

раствор III пока есть в старых запасах.

Акира
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вс янв 18, 2009 5:45 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Акира » Вс янв 18, 2009 11:51 pm

У меня есть вопрос по теме: При настройке рН-метра используется раствор гидрата окиси кальция (Ca(OH)2) насыщенный при 25°С pH 12,45 приготовленный из фиксанала - подскажите, при его приготовлении из фиксанала при длительном встряхивании остался осадок - это так и должно быть? И ещё вопросик - снаружи комбинированный хлорсеребряный электрод обрастает солью - от чего это зависит и как можно это предотвратить?

chimist
Сообщения: 1518
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение chimist » Пн янв 19, 2009 1:04 am

Акира писал(а):У меня есть вопрос по теме: При настройке рН-метра используется раствор гидрата окиси кальция (Ca(OH)2) насыщенный при 25°С pH 12,45 приготовленный из фиксанала - подскажите, при его приготовлении из фиксанала при длительном встряхивании остался осадок - это так и должно быть? И ещё вопросик - снаружи комбинированный хлорсеребряный электрод обрастает солью - от чего это зависит и как можно это предотвратить?
1. Если раствор насыщенный, то избыток вещества не будет растворятся при данной температуре, т.е. это нормально. С другой стороны, если фиксанал гидроксида кальция старый или раствор постоит открытым, то рН такого раствора будет отличатся от заявленного. Лучше калибровать электрод по раствору с меньшим значением рН, если только не предполагается работать в сильно щелочных растворах.

2. Ползучесть хлорида калия по электроду можно предотвратить, если гидрофобизировать часть стеклянного корпуса электрода ("колечком") , которую не погружают в раствор. Однако лучше не заморачиваться.

Акира
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Вс янв 18, 2009 5:45 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение Акира » Вт янв 20, 2009 2:11 am

Большое спасибо, буду разбираться с вверенным мне рН-метром :)

Аватара пользователя
darkweder
Сообщения: 216
Зарегистрирован: Пт июл 15, 2011 6:59 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение darkweder » Пт апр 20, 2018 11:32 am

Есть стандарты для pH метра в стеклянных ампулах. Но не хочется задействовать под них 1л колбы.
Можно разбить ампулу, пересыпать её в пластиковую пробирку, отобрать 1/10 и развести в 100мл чтобы проверить рН-метр?

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2782
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение antabu » Сб апр 21, 2018 5:09 am

По-разному.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10651
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: самодельный калибровочный раствор

Сообщение avor » Сб апр 21, 2018 7:34 am

darkweder писал(а):
Пт апр 20, 2018 11:32 am
Есть стандарты для pH метра в стеклянных ампулах. Но не хочется задействовать под них 1л колбы.
Можно разбить ампулу, пересыпать её в пластиковую пробирку, отобрать 1/10 и развести в 100мл чтобы проверить рН-метр?
Нет!!!! НИЗЯ!!! Лучше приготовьте 10 или 20 флакончиков и расфасуйте в них приготовленный литр раствора. Флакончики лучше использовать стерильные пластиковые(заводские) или стеклянные с максимально герметичными пробками перед розливом тщательно вымытое стекло лучше закатать сверху фольгой и прокалить в сухожаре при 180-200 градусах пару часов и дать там остыть. Розлив лучше проводить в чистом помещении над спиртовкой или горелкой(это не обязательно, но желательно). Так же розлив можно проводить на чистом рабочем месте с включенной бактерицидной УФ-лампой( не забудьте защитить себя от уф- ожогов маской или очками с повязкой) Пробки перед закрытием лучше протирать ватным тампоном со спиртом, а сам розлив проводить в тонких латексных перчатках, предварительно протерев их спиртом. Так же не обязательно, но желательно перед розливом профильтровать приготовленный раствор через фильтр 0,22мкм в прокаленную тару. В основном такая подготовка касается растворов фталата, тартрата и фосфата. Другие растворы не подвержены микробной контаминации. Расфасованные растворы лучше хранить в холодильнике. Тартрат правда в холодильнике выпадает, ибо он насыщенный раствор, его перед использованием лучше заранее вытащить из холодильника хотябы на ночь или на сутки, так же его и фильтровать(если будете) перед фасовкой лучше подогретым . Так приготовленные растворы можно хранить год и более. Вскрытый флакон можно использовать многократно втечение нескольких недель. Не забываем, что при калибровке температура раствора должна быть комнатной.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей