Лактат натрия

[Dmitry IS]

Помогите разобраться в следующей проблеме:

По прописи раствор имеет следующий состав
NaCl - 6 г
KCl - 0.4 г
СaCl2 - 0.533 г
С3H5NaO3 - 3.25 г (натрия лактат)
H2O - до 1 л

Необходимо определить количественное содержание натрия лактата.
Желательно титрованием или спектро- фотоколориметрическим методом.

Т.к. натрия лактат - соль слабой кислоты и сильного основания был предложен метод нейтрализации:

к 10,0 мл раствора прибавляют 25 мл ацетона, 0,5 мл бромфенолового синего (индикатор). Титруют 0,1 М раствором HCl до перехода окраски от синей до ярко-зеленой.

Но почему-то этот метод вызывает у меня сомнения:
во-первых, зачем добавлять ацетон?
во-вторых, бромфеноловый синий имеет переход окраски от синей до желтой.

В фармакопее есть метод неводного титрования 0,1 М хлорной кислотой, однако его не могу применить, так как при установлении титра надо определить воду по методу Фишера, а это для меня проблема.

[Polychemist]

У меня такое ощущение, что все эти методические навороты вызваны отсутствием рН-метра. По мне - так титровать потенциометрически солянкой, да и все. Ну конечно, прикинуть по молям сколько брать исходного раствора, может его разбавить, т.е. так чтобы теоретический объем титранта составлял процентов 10 от титруемого раствора.

[Sergey]

Желательно титрованием или спектро- фотоколориметрическим методом.

Т.к. натрия лактат - соль слабой кислоты и сильного основания был предложен метод нейтрализации

А не проще ли всего сделать электрометрическое титрование с той же нейтрализацией 0,1 н. HCl в подходящем растворителе (вода?)

[Polychemist]

Желательно титрованием или спектро- фотоколориметрическим методом.

Т.к. натрия лактат - соль слабой кислоты и сильного основания был предложен метод нейтрализации

А не проще ли всего сделать электрометрическое титрование с той же нейтрализацией 0,1 н. HCl в подходящем растворителе (вода?)

Чем проще по сравнению с рН-метрией? А вообше, какой прибор есть под рукой - на том и титровать.

[Sergey]

Любимый прибор иономер ЭВ-74. Только приходится самому считать.

[Dmitry IS]

У меня такое ощущение, что все эти методические навороты вызваны отсутствием рН-метра. По мне - так титровать потенциометрически солянкой, да и все. Ну конечно, прикинуть по молям сколько брать исходного раствора, может его разбавить, т.е. так чтобы теоретический объем титранта составлял процентов 10 от титруемого раствора.

В том то и дело, что рН-метр есть (HANNA), но наш "химик-аналитик" утверждает, что потенциометрический метод не есть точный (?). По-моему она врет, либо не умеет это делать.
Заставить, к сожалению, не могу.
К тому же в Американской Фармакопее описан метод потенциометрического титрования, но 0,1М хлорной кислотой (неводное титрование). Сделать не можем по причине необходимости определять воду по методу Фишера.
Может быть есть другой, более простой метод установления титра хлорной кислоты, без определения воды, я не знаю.

[Dmitry IS]

Желательно титрованием или спектро- фотоколориметрическим методом.

Т.к. натрия лактат - соль слабой кислоты и сильного основания был предложен метод нейтрализации

А не проще ли всего сделать электрометрическое титрование с той же нейтрализацией 0,1 н. HCl в подходящем растворителе (вода?)

А какой электрод использовать в качестве электрода сравнения? Хлорсеребрянный?

Если можно, попдробнее.

[Dmitry IS]

Хотя, меня больше всего интересует, ЗАЧЕМ АЦЕТОН???

[Polychemist]

1. Потенциометрическое титрование заведомо надежнее любого титрования с индикаторами, ибо имея зависимость рН - объем титранта прямо определяешь точку эквивалентности. Индикатор должен иметь рН перехода при рН точки эквивалентности, каковая для Вашей смеси неизвестна. Также на индикатор могут влиять соли, особенно кальций.
2. Кого титруют в Американской Фармакопее? Если речь идет о Фишере - чего-то безводное, у вас водный раствор.
3. Титр хлорной кислоты определяют по х.ч. соде или титрованному раствору щелочи.
4. Если есть чистый лактат - сделайте контрольный раствор и проверьте метод.
5. Хорошо живете, аналитика на рН-метре держите. Обычно задачи типа Вашей решаются аспирантом - химиком и даже биологом автоматически, не задумываясь. Взял 0.1М солянку из фиксанала или от фирмы, бюретку (пипетку) и вперед.

[Polychemist]

Хотя, меня больше всего интересует, ЗАЧЕМ АЦЕТОН???

Кстати, молочная кислота в воде растворима? Должна бы, если нет - ацетон для гомогенизации. Его можно применять и при электрохимическом титровании, но он д.б. чистый и надо титровать обязательно холостую пробу.

[Dmitry IS]

Хотя, меня больше всего интересует, ЗАЧЕМ АЦЕТОН???

Кстати, молочная кислота в воде растворима? Должна бы, если нет - ацетон для гомогенизации. Его можно применять и при электрохимическом титровании, но он д.б. чистый и надо титровать обязательно холостую пробу.

с водой смешивается и в ней же растворяется.
Холостая проба - раствор лактата без остальных солей?

[Polychemist]

В случае ацетона холостая проба - ацетон с солями или хотя бы с водой, ибо в ацетоне м.б. чего-нибудь. Но если при титровании ничего не должно выпадать необходимость ацетона - загадка. М.б. в его присутствии индикатор работает хорошо? Кстати, а в чем вообще задача? Проверить чужой раствор или собственный, приготовленный из лактата неизвестного качества (влажности)? Т.е. если есть качественный лактат - сделать из него растворы (с солями и без) и титрануть солянкой на комбинированном электроде, если будет значимая ошибка - тогда уж чесать репу...

[Sergey]

Безусловно, что потенциометрический метод точнее и надежнее индикаторного, т.к. любой индикатор имеет свою ошибку титрования.
В качестве электродов можно взять обычный набор-стеклянный и хлорсеребрянный, а вот в каком диапазоне mV (если это иономер типа ЭВ-74) титровать-это надо прикидывать.
Соли раствора в данном случае особо не влияют. Но я бы не сказал, что лактат натрия можно сравнить скажем с карбонатом. По силе молочная кислота почти то же, что и фосфорная.

А методика в принципе аналогичная например определению содержания карбонатов титрованием HCl. Разница только, что в данном случае неизвестно когда будет скачок титрования. Можно приготовить где-то 0,1 н. раствор вашего препарата и несколько раз потитровать в каком-то диапазоне рН. Потом "выделить" более "узкий" диапазон, где есть скачок и.т.д

[Polychemist]

Прибор у них Hanna, см. выше. В принципе от ЭВ-74 капитально не отличается, разве что в комплекте к ним идут комбинированные электроды. Насчет титрования в мВ в водной среде - а зачем? Чем рН хуже? Скачок всяко разно будет здоровый, тем более если кислота сильнее угольной. Кстати, и на ЭВ-74 прекрасно рН меряется (калибруешь по буферам, да и все, а для такого титрования и калибровать не надо). И не надо никаких интервалов определять - сунул электрод, лей кислоту да цифирки записывай.

А что, 74-й еще жив? У меня они лет 10 назад крякнули, говорят там какие-то конденсаторы усохли...

[Sergey]

Кстати, и на ЭВ-74 прекрасно рН меряется (калибруешь по буферам, да и все, а для такого титрования и калибровать не надо). И не надо никаких интервалов определять - сунул электрод, лей кислоту да цифирки записывай.

А что, 74-й еще жив? У меня они лет 10 назад крякнули, говорят там какие-то конденсаторы усохли...

Еще жив, но именно много проблем с калиброванием. Почти каждый раз перед определением приходится по буферам ставить. А так ниче еще

[Polychemist]

Еще жив, но именно много проблем с калиброванием. Почти каждый раз перед определением приходится по буферам ставить. А так ниче еще

Вот-вот тем они и достали, КИП-цы только руками разводили... А Ханна или новосибирсий Мультитест месяцами калибровку держат. А когда надо каждый день именно рН мерять, а не просто титровать...

[Iskander]

Насчёт ацетона

Стыдно товарищи хиимки Это же классическое титрование в неводных средах. (точнее смесях воды и неводного полярного растворителя) Применяется в аккурат для титрования слабых кислот и оснований.
Кому шибко интересно - есть книжица "Титрование в неводных средах"
Автора к сожалению не помню, но найдёте.

Далее, Синий + Жёлтый = Зелёный
Если кто не знает - до полного перехода окраски индикатора титровать неправильно.

Вообще, как говорил один мой учитель: Не задавайте глупых вопросов и учитесь работать с литературой

[Sergey]

Насчёт ацетона
Стыдно товарищи хиимки Это же классическое титрование в неводных средах. (точнее смесях воды и неводного полярного растворителя)

Насколько я помню-неводная среда-это среда в которой вообще следов влаги нет, тем более воды. А здесь используется водный раствор ацетона

Далее, Синий + Жёлтый = Зелёный
Если кто не знает - до полного перехода окраски индикатора титровать неправильно.

А если у людей восприятие цветов разное? Как отличить так близкие друг к другу окраски?

[Polychemist]

Ну да, лежит где-то на полках эта книжица. И что? Вопрос-то был в том - на какой смысл для такой простой системы смешанный растворитель? Соли усксусной и угольной нормально и в воде титруются... У меня было предположение - для более четкого перехода индикатора, видать оно так и есть. Но с другой стороны, использование индикаторного титрования для простых систем в 21 в. выглядит нелепо.

Кстати, а как дела с реальным лактатом?

[Iskander]

Sergey писал:

А если у людей восприятие цветов разное? Как отличить так близкие друг к другу окраски?

Sorry gays, no bananas

То есть тут уж ничего не поделаешь

Насчёт лактата - его вообще-то поедают бактерии, так что может его уже и вовсе нет