ВЖХ+масс

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

ВЖХ+масс

Сообщение Rupreht » Пт фев 20, 2009 12:59 pm

Подскажите, где в Москве можно посмотреть полимерчик на ВЖХ+Масс ?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Сержл » Пт фев 20, 2009 4:33 pm

Rupreht писал(а):Подскажите, где в Москве можно посмотреть полимерчик на ВЖХ+Масс ?
Зачем, ГПХ и так дает инфу о ММР. Масс с полимеров дело гиблое, либо не летят, либо испаряется низкомолекулярная фракция, остальное прогорает и дает фрагменты (ЭУ). ESI- не поможет, в ацетонитриле не растворимы часто. MALDI- тоже дает забор с частичной фрагментацией, чего к чему сложно будет отнести. В хромассе детектор по факту- ESI, плюс растворимость полимера, ТГФ жрет капилляры, прибористов не уговорите.

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Rupreht » Пт фев 20, 2009 7:30 pm

Да мне интересно на жидкостнике посмотреть ещё какие низкомолекулярные пойдут соединения, типа пластификаторов, присадок различных.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Cherep » Пт фев 20, 2009 8:11 pm

Rupreht писал(а):Да мне интересно на жидкостнике посмотреть ещё какие низкомолекулярные пойдут соединения, типа пластификаторов, присадок различных.
ГХ-МС лучше для такого, ПМСМ.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Сержл » Пт фев 20, 2009 8:57 pm

Rupreht писал(а):Да мне интересно на жидкостнике посмотреть ещё какие низкомолекулярные пойдут соединения, типа пластификаторов, присадок различных.
Хотя, чего хотите смотреть. До 600 пойдет и EI. Если ESI, то температурка 140-170 и низкий потенциал, а то дрова будут. Большое значение имеет строение в-ва. ESI ионные видит от 40 единиц, с ковалентными надо условия подбирать.

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Rupreht » Пт фев 20, 2009 9:32 pm

ГХ/МС уже пробовал, результат есть и хороший, но есть подозрение, что что то всё равно теряется. Вот для этого и хотел где нить прогнать разок, посмотреть что получиться с ВЖХ/МС.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Cherep » Пт фев 20, 2009 9:54 pm

Сержл писал(а): ESI ионные видит от 40 единиц
Это датчик в спектрометре так видит. Метод ионизации тут не при чём.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Cherep » Пт фев 20, 2009 9:57 pm

Rupreht писал(а):ГХ/МС уже пробовал, результат есть и хороший, но есть подозрение, что что то всё равно теряется. Вот для этого и хотел где нить прогнать разок, посмотреть что получиться с ВЖХ/МС.
Пластификаторы, присадки - вещества наверное не шибко полярные. Нужно скорее химическую ионизацию при атмосферном давлении использовать. Опятьже колонка нужна с "нормальной" фазой... я такие никогда на ЖХ-МС не использовал, хотя они есть для ВЭЖХ.

А где такие приборы стоят - без понятия. У нас на работе вроде есть, но никто толком не может объяснить, почему он толи работает, то ли не работает, толи хрен знает что с ним.

Rupreht
Сообщения: 376
Зарегистрирован: Пт сен 12, 2008 9:34 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Rupreht » Сб фев 21, 2009 11:56 am

Ну присадки например могут быть и шибко полярными. Пеногасители например.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Сержл » Сб фев 21, 2009 3:03 pm

Rupreht писал(а):Ну присадки например могут быть и шибко полярными. Пеногасители например.
Тогда выходят одним пиком, ионизация идет прямо в растворе, напряжение доделывает свое дело.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: ВЖХ+масс

Сообщение Cherep » Вс фев 22, 2009 12:01 am

Rupreht писал(а):Ну присадки например могут быть и шибко полярными. Пеногасители например.
А какое у них строение то тогда?
Просто от этого зависит какой адсорбент для колонки надо брать. Вернее, какую колонку.

Кстати, нормальная фаза, возможно, не очень совместима с типичными условиями для ESI ионизации (там вода должна быть, хотябы около 1-5 % чтобы ионизировалось лучше, не считая кислоты). Просто не знаю, не испортится ли силикагель. Его свойства ведь очень от влажности зависят.

Хотя вроде ESI возможна и в 100 % метаноле, количество ионов только меньше.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей