Определение концентрации АММОНИЯ РОДАНИСТОГО (NH4CNS) в воде

[Z MeZe]

Подскажите пожалуйста методику (или просто пошагово, если кто-то занимался этим) определения концентрации роданида (NH4CNS) в воде.

задача вообще следующая:
1. в воде есть неизвесное количество растворенного NH4CNS.
2. есть порошок NH4CNS для построения тарировки колориметра.
3. определить концентрацию.

Спасибо.

[Hedgehog]

Это в раздел аналитики. или на anchem.ru

[Polychemist]

угу

[avor]

Подскажите пожалуйста методику (или просто пошагово, если кто-то занимался этим) определения концентрации роданида (NH4CNS) в воде.

задача вообще следующая:
1. в воде есть неизвесное количество растворенного NH4CNS.
2. есть порошок NH4CNS для построения тарировки колориметра.
3. определить концентрацию.

Спасибо.

Воще то это в аналитику. Ионы аммония вроде как реактивом Несслера опрделяют. А роданид простым железом III, наверное можно.

[Z MeZe]

Спасибо. Перекину в аналитику.

[Z MeZe]

avor

Ионы аммония вроде как реактивом Несслера опрделяют. А роданид простым железом III, наверное можно.

Я не специалист. То, что как-то там надо с FeCl3 я знаю... Мне бы желательно подробнее пошагово расписать, чтобы лаборантам показать.

[nitro]

Тиоцианат определяйте колориметрически по Cu2+. Само то.
Пошагово найдёте в Золотове, а остальное коллеги Вам уже здесь всё сказали... И про реактив Несслера, и про возможный способ с железом...

[amik]

Rodanid.jpg

Волынец В.Ф., Волынец М.П. "Аналитическая химия азота" М.: Наука, 1977 с.108-109

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/analitika/n.djvu

[Z MeZe]

nitro

Пошагово найдёте в Золотове

Это вот это: Золотов Ю.А. Основы аналитической химии?

amik
Спасибо. попробую посмотреть, если тчо пойму

All
Вопрос адресован на форум химиков, потому что я предположид, что кто-то когда-то возможно именно это делал и может предложить готовый вариант анализа, поскольку, как уже и говорил, специалистом я не являюсь и глубокое осмысление хим.лит-ры мне вряд ли поможет.

Поэтому, все-таки, если есть у кого готовое решение, я был бы очень признателен.

[amik]

Поэтому, все-таки, если есть у кого готовое решение, я был бы очень признателен.

Какое может быть готовое решение, если совершенно непонятно, что конкретно, в каком объекте и в каких концентрационных пределах Вам нужно определить

[Z MeZe]

Какое может быть готовое решение, если совершенно непонятно, что конкретно, в каком объекте и в каких концентрационных пределах Вам нужно определить

1. пробы воды, объемом от 20 до 50 мл (это пластовая вода с нефтяных месторождений) (в которых есть наличие роданистого аммония).
2. нижний предел концентрации, в принципе, не менее 0,001-0,005 мл/дм3

Какая-то еще инфа нужна?

[amik]

Для анализа многокомпонентных пластовых вод наверняка есть достаточно специфические приемы. Порекомендую, как уже было сказано ранее, обратиться с Вашей проблемой на форум аналитиков anchem.ru
Там тематика пластовых вод, нормативной документации и аналитического обеспечения присутствует практически постоянно.

[nitro]

Это вот это: Золотов Ю.А. Основы аналитической химии?

Да. Общий алгоритм изложен там.

[Tokashi]

Можно ещё здесь посмотреть: Ю.Ю. Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод" стр. 248

[Z MeZe]

Можно ещё здесь посмотреть: Ю.Ю. Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод" стр. 248

О-о-о, вот это то, что надо. Спасибо огромное.

... Правда следующий вопрос возник.
Здесь описание для объема анализируемой пробы в 100 мл пробы:

Ю.Ю. Лурье "Аналитическая химия промышленных сточных вод" стр. 248-249
Фотометрический метод определения NCS- в виде роданида железа(Ш)
Сущность метода.
При обработке пробы концентрированным раствором хлорида цинка цианид-ионы (из простых и комплексных цианидов) и гексацианоферрат-ионы связываются в нерастворимые цинковые соли. Осадок отделяют фильтрованием. При добавлении к фильтрату соли железа (III) образуется красный роданид железа (Ш).

Мешающие вещества.
Осаждение хлоридом цинка приводит к отделению также сульфид- и тиосульфат-ионов, ксантогенатов, многих органических кислот, а также различных коллоидных частиц. Роданид цинка очень хорошо растворим в воде и переходит количественно в фильтрат.

Реактивы
Хлорид цинка, насыщенный раствор.
Соляная кислота, плотность 1.125 г/см3. Смешивают 430 мл HCl плотностью 1.19 г/см3 с 250 мл дистиллированной воды.
Хлорид железа (III). Растворяют 20 г FeCl3*6H2O в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор роданида калия. Основной раствор. Растворяют 1.673 г роданида калия в дистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл, 1.00 мл полученного раствора содержит 1.00 мг NCS-.

Рабочий раствор.
Разбавляют 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 50 мкг NCS-.

Ход определения.
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 100 мл анализируемой пробы, прибавляют 10 мл раствора хлорида цинка, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дают постоять некоторое время и фильтруют через сухой фильтр. Отбирают пипеткой порцию прозрачного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг NCS-, разбавляют ее до 50 мл дистиллированной водой, приливают 1 мл соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида железа (III), перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при l=480 нм.
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции рабочего стандартного раствора, содержащие от 50 до 500 мкг роданид-ионов. разбавляют каждую порцию до 50 мл, приливают по 1 мл растворов HСl и FeCl3 и измеряют оптические плотности растворов.

А как изменятся все остальные цифры, если объем анализируемой пробы только 20-50 мл?
Если я правильно понимаю, они же не просто пропорционально уменьшаться? Или пропорционально?

Если пересчитать не слишком сложно, можно увидеть эту методику для, например, 20, 30 и 50 мл.

Спасибо

[nitro]

Пропорционально.

Если будете доводить свои 20-50 мл "до метки", т.е. до 100 мл, то должны будете учесть кратность разбавления. Хотя смотря какая конц. тиоцианата в пробе, а то м.б. и разбавлять в данном случае нельзя.

[kats]

По анализу пластовых вод есть нормативный документ -РД 39-23-1055-84, обычно на месторождениях пользуются методами оттуда. Хотя не разу не встречал, чтобы возникала потребность в определении роданида. По РД роданид переводят в бромциан и определяют спектрофотометрически. Если интересно, методику могу скинуть.