Определить состав

[Александр1946]

Имеется жидкость белого цвета, густая, с характерным запахом, скорее всего какая-то суспензия (эмульсия), возможно смесь органики и неорганики.
Где и кто может определить её состав и сколько это может стоить.
Дополнительные данные дам в личку тому, кто возьмётся.

[eukar]

Имеется жидкость ... с характерным запахом

Запахом чего?

[Александр1946]

Имеется жидкость ... с характерным запахом

Запахом чего?

Я, наверное, не правильно выразился не характерным, а довольно резким.

[Hedgehog]

Имеется жидкость ... с характерным запахом

Запахом чего?

Я, наверное, не правильно выразился не характерным, а довольно резким.

Аммиачком? или чем-то органическим?

[nitro]

Ищите атестованную лабу и спецов, Александр! Могу лишь пожелать удачи в этом! Предпологать можно сколько угодно.

[avor]

Имеется жидкость белого цвета, густая, с характерным запахом, скорее всего какая-то суспензия (эмульсия), возможно смесь органики и неорганики.
Где и кто может определить её состав и сколько это может стоить.
Дополнительные данные дам в личку тому, кто возьмётся.

Мои учителя учили меня читать в таких случаях этикетку.

А так похоже на протухшую водоэмульсирнную краску
или фторпластовую эмульсию.

Для начала попробовать высушить сжечь, Если не страшно понюхать чем пахнет после сгорания(ну тефлон сжечь будет трудно, но если удасться то лучше продукты пиролиза не нюхать). Посмотреть что осталось в качестве пепла.

[Александр1946]

Мои учителя учили меня читать в таких случаях этикетку.

Для начала попробовать высушить сжечь, Если не страшно понюхать чем пахнет после сгорания(ну тефлон сжечь будет трудно, но если удасться то лучше продукты пиролиза не нюхать). Посмотреть что осталось в качестве пепла.

Этикетки к сожалению нет. Но я провел кое-какой эксперимент - высушил на полиэтиленовой пленке два образца - оди в виде пленки, второй в виде капли. Пленка очень прозрачная и очень элластичная, капля белесая и тоже элластичная, как мягкая резина. Попробовал поджечь, загорается сразу, горит с потрескиванием, белый дым, запах, как у оргстекла, но не такой насыщенный, самостоятельно не гаснет. Из расплава тянется тонкая нить. Место горения чернеет.
Похоже, какой-то сополимер метакрилата, только вот какой?
Может у кого есть какие мысли по этому поводу?
Просьба помочь.

[avor]

Мои учителя учили меня читать в таких случаях этикетку.

Для начала попробовать высушить сжечь, Если не страшно понюхать чем пахнет после сгорания(ну тефлон сжечь будет трудно, но если удасться то лучше продукты пиролиза не нюхать). Посмотреть что осталось в качестве пепла.

Этикетки к сожалению нет. Но я провел кое-какой эксперимент - высушил на полиэтиленовой пленке два образца - оди в виде пленки, второй в виде капли. Пленка очень прозрачная и очень элластичная, капля белесая и тоже элластичная, как мягкая резина. Попробовал поджечь, загорается сразу, горит с потрескиванием, белый дым, запах, как у оргстекла, но не такой насыщенный, самостоятельно не гаснет. Из расплава тянется тонкая нить. Место горения чернеет.
Похоже, какой-то сополимер метакрилата, только вот какой?
Может у кого есть какие мысли по этому поводу?
Просьба помочь.

Ну все же правильно. Акриловый латекс похоже даже без двуокиси титана.
Состав скорее всего Метитметакрилат, может быть с бутилметакрилатом может быть с винилацетатом , но сокрее всего чистый метилметакрилат ибо самый распрастраненный. А точней надо пиролизнуть без кислорода а отогнанный продуукт в ГЖХ. Нафиг вам точнее? Может вам и мол. вес нужен. Тогда измеряйте вязкость раствора сухого остатка в дихлорэтане.

[Александр1946]

Ну все же правильно. Акриловый латекс похоже даже без двуокиси титана.
Состав скорее всего Метитметакрилат, может быть с бутилметакрилатом может быть с винилацетатом , но сокрее всего чистый метилметакрилат ибо самый распрастраненный. А точней надо пиролизнуть без кислорода а отогнанный продуукт в ГЖХ. Нафиг вам точнее? Может вам и мол. вес нужен. Тогда измеряйте вязкость раствора сухого остатка в дихлорэтане.

Я коагулировал эмульсию спиртом, осадок отжал, получилось нечто очень похожее на Орбит, правда только по виду, сходство 100%.
Насчёт ГЖХ, а что если растворить этот осадок, например в дихлорэтане(если это акрилат должен раствориться) и раствор в ГЖХ. И ещё вопрос, а как потом данные ГЖХ интерпретировать.
На счет пиролиза, а если получатся газообразные продукты, как быть?

[Iskander]

Можно и без ГЖХ.
Растворите вещество в чём нибудь не содержащем протонов и на ЯМР.
Можно также попробовать ИК. Если это конкретный полимер - то расшифровать спектр будет несложно

[avor]

---а что если растворить этот осадок, например в дихлорэтане(если это акрилат должен раствориться) и раствор в ГЖХ

Хана колонке наступит вот что, забьется все нафинг и все.

Раствор полимера можно пропустить в ВЭЖХ с сорбентом из макропористого стекла или макропористой силносшитой полистирольной смолы, тогда можно попытаться усечь мол вес. полимера(он же однозначная функция степени полимеризации), если есть хорошие маркеры мол. веса или хорошо отградуированная колонка.

---На счет пиролиза, а если получатся газообразные продукты, как быть?

Газообразные продукты послать нах... - это излишний пиролиз эти продукты не информативны для нас. Нам же мономеры нужны.

Обычно используемые в качестве мономеров акрилаты при нормальных условиях жидкости. Они при пиролизе, ессно, будут парить, так конденсат собрать и вот эту "водичку" на ГЖХ с соответствующими свидетелями.

полиакрилаты, (по крайней мере ПММА при пиролезе дает мономер с выходом иногда выше 90%), при пиролизе дают мономеры, особенно если это эфиры. Вот с акриламидом и поли АК были бы сильные проблемы, но они водорастворимые и никакого бы латекса в воде не дали.

[Александр1946]

Можно и без ГЖХ.
Растворите вещество в чём нибудь не содержащем протонов и на ЯМР.
Можно также попробовать ИК. Если это конкретный полимер - то расшифровать спектр будет несложно

С ЯМР у нас проблемы, а ИК спектрометр я нашел в фармакадемии, но они не работали с полимерами, поэтому не знают как готовить образец. Я хочу налить эмульсию на полиэтилен и получить пленку. В связи с этим возникают вопросы:
какой толщины нужна пленка?
не будет-ли в пленке остаточная вода?
а если будет, как её удалить?
и главное, что потом с этими спектрами делать?
Благодарю всех за участие.

[eukar]

Если сильно не заморачиваться, проще всего спектры сравнить со спектрами наиболее вероятных кандидатов (атлас Купцова-Жижина). Если с ним проблемы, присылай, я могу посмотреть.
Ну или анализировать с использованием таблиц характеристичеких колебаний, но это не на 5 минут дело.

[Александр1946]

Если сильно не заморачиваться, проще всего спектры сравнить со спектрами наиболее вероятных кандидатов (атлас Купцова-Жижина). Если с ним проблемы, присылай, я могу посмотреть.
Ну или анализировать с использованием таблиц характеристичеких колебаний, но это не на 5 минут дело.

Большое спасибо за помощь.
Кандидатов по-моему двое стирол и метил(?)метакрилат. А как насчет образца, я правильно понимаю?

[eukar]

Насчет образца лучше спросить у человека, который будет кнопки на приборе нажимать. И то и другое, скорее всего, удобнее делать в пленке.

[marat]

Можно и без ГЖХ.
Растворите вещество в чём нибудь не содержащем протонов и на ЯМР.
Можно также попробовать ИК. Если это конкретный полимер - то расшифровать спектр будет несложно

С ЯМР у нас проблемы, а ИК спектрометр я нашел в фармакадемии, но они не работали с полимерами, поэтому не знают как готовить образец. Я хочу налить эмульсию на полиэтилен и получить пленку. В связи с этим возникают вопросы:
какой толщины нужна пленка?
не будет-ли в пленке остаточная вода?
а если будет, как её удалить?
и главное, что потом с этими спектрами делать?
Благодарю всех за участие.

Не так!!! Если прибор Фурье, то снимаете спектр окошка ИК-прозрачного материала (какой есть у спектроскопистов, но точно не полиэтилен). Затем наносите тонкий слой своей жидкости (растираете одну каплю) и сушите (лучше всего в воздушном термостате с принудительной вентиляцией - от ГХ самое то ). Далее регистрируем спектр образца. Спектр должен содержать линии с пропусканием (Т%) не менее 10%. Как расшифровывать уже сказали. Можно отливать пленки и на полиэтилене, но в этом случае, пленочку анализируемого в-ва нужно отодрать от полиэтилена и снимать на пропускание. Кстати, если есть НПВО, то это все упрощает.

[Александр1946]

Не так!!! Если прибор Фурье, то снимаете спектр окошка ИК-прозрачного материала (какой есть у спектроскопистов, но точно не полиэтилен). Затем наносите тонкий слой своей жидкости (растираете одну каплю) и сушите (лучше всего в воздушном термостате с принудительной вентиляцией - от ГХ самое то ). Далее регистрируем спектр образца. Спектр должен содержать линии с пропусканием (Т%) не менее 10%. Как расшифровывать уже сказали. Можно отливать пленки и на полиэтилене, но в этом случае, пленочку анализируемого в-ва нужно отодрать от полиэтилена и снимать на пропускание. Кстати, если есть НПВО, то это все упрощает.

Извините мою некомпетентность (я всё-таки радиофизик), что такое НПВО?
А плёнку я так и собирался снять с полиэтилена к нему обычно очень плохая адгезия.

[marat]

Не так!!! Если прибор Фурье, то снимаете спектр окошка ИК-прозрачного материала (какой есть у спектроскопистов, но точно не полиэтилен). Затем наносите тонкий слой своей жидкости (растираете одну каплю) и сушите (лучше всего в воздушном термостате с принудительной вентиляцией - от ГХ самое то ). Далее регистрируем спектр образца. Спектр должен содержать линии с пропусканием (Т%) не менее 10%. Как расшифровывать уже сказали. Можно отливать пленки и на полиэтилене, но в этом случае, пленочку анализируемого в-ва нужно отодрать от полиэтилена и снимать на пропускание. Кстати, если есть НПВО, то это все упрощает.

Извините мою некомпетентность (я всё-таки радиофизик), что такое НПВО?
А плёнку я так и собирался снять с полиэтилена к нему обычно очень плохая адгезия.

НПВО - нарушенное полное внутреннее отражение. Если у спектроскопистов есть такая приставка, то это может помочь. Наносите раствор на кристалл и уже можно снимать даже водный раствор (если, конечно, концентрация достаточная). Либо можно получать спектр пленочки, отлитой налюбую подложку. При этомможноне мучаться с подбором толщины пленки. Кстати, толщина пленки для пропускания должна быть около 10 мкм.

[avor]

Кандидатов по-моему двое стирол и метил(?)метакрилат. А как насчет образца, я правильно понимаю?

Не тогда уже бутадиенстирол - это тоже широко распространенный латексный сополимер. Стирол сильно поглащает в уф в районе 280 нм, но вот беда в акриловые латексы иногда добавляют дибутилфталат, который тоже поглащает в УФ там же где и стирол, но в вакууме при повышенной Т ДБФ должен улететь.

На бутадиенстирол похоже судя по копоти и резинообразности коагулянта у акрилата коагулянт более твердый, а при высыхании становится совсем твердый.

Акрилат скорее всего будет плохо растворим в толуоле, а бутадиенстирол лучше.

В бутадиенстироле будет выше доля углерода(при элементном анализе)
в акрилате кислорода.

[Александр1946]

Кандидатов по-моему двое стирол и метил(?)метакрилат. А как насчет образца, я правильно понимаю?

Не тогда уже бутадиенстирол - это тоже широко распространенный латексный сополимер. Стирол сильно поглащает в уф в районе 280 нм, но вот беда в акриловые латексы иногда добавляют дибутилфталат, который тоже поглащает в УФ там же где и стирол, но в вакууме при повышенной Т ДБФ должен улететь.

На бутадиенстирол похоже судя по копоти и резинообразности коагулянта у акрилата коагулянт более твердый, а при высыхании становится совсем твердый.

Акрилат скорее всего будет плохо растворим в толуоле, а бутадиенстирол лучше.

В бутадиенстироле будет выше доля углерода(при элементном анализе)
в акрилате кислорода.

А как же запах при горении, как у плекса, и характерное потрескивание. А копоти нет, есть белый дым.