Про жесткость

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Про жесткость

Сообщение Dess » Ср окт 05, 2005 3:43 pm

Подскажите плз, как определять жесткость в присутствии большего количества меди?

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Ср окт 05, 2005 4:18 pm

Жесткость постоянную, переменную или общую? Там же вроде для переменной титрование с HCl, а для постоянной комплексон... как там медь влияет?

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

про то же

Сообщение Dess » Чт окт 06, 2005 11:35 am

методика обычная с индикатором кислотным хром темно-синим, комплексонометрическая
но вот индикатор должен изменять окраску от красной до синесереневой при титровании трилоном, а он зеленый и вообще не меняет цвет :cry:

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Чт окт 06, 2005 11:41 am

и к стати что забавно, карбонатную жесткость померить получилось, а общую нет...
:cry: :cry: :cry: :cry:

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Пт окт 07, 2005 10:20 am

А ты глянь константы нестойкости комплексов с ЭДТА для магния, кальция и меди. Если мне память не изменяет - то для меди там порядков на 5 поменьше. То есть на фоне кучи меди жёсткость так померять невозможно

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пт окт 07, 2005 11:54 am

а как же тогда её мерить???? :cry: :cry: :cry:

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Пт окт 07, 2005 7:12 pm

Элементарно, Ватсон
Точно определить количество меди (например иодометрией или фотометрией окрашенных комплексов), подобрать какой-нибудь более подходящий индикатор и сбить баланс всех ионов.
Второй способ - гравиметрия, хотя это долго и очень нудно.
Третий - атомно-адсорбционная спектроскопия. Сразу даёт количества ионов.
Четвёртый - экзотика, не уверен что исследованная. Эмиссионная фотометрия пламени.
Пятый - полёт фантазии обременённой знаниями

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пн окт 10, 2005 9:28 am

Индикатора я пробовала 2 и концентрацию меди тоже померила, но вот поподробнее плз про сбивание баланса всех ионов

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Пн окт 10, 2005 3:09 pm

Можно замаскировать медь. Осадить и всё тут.
Или разделить, экстракцией например. Но осадить всё-таки будет рациональнее, imho.

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Пн окт 10, 2005 3:58 pm

согласно методике медь осаждается сульфидом натрия, но вот что то эффекта это не дает :cry: а в старых методиках осаждать предлагают цианистым калием (смешно... кто его мне продаст...)
есть подозрение на несвежесть сульфида натрия... может вообще это влиять???

eukar

Сообщение eukar » Пн окт 10, 2005 6:19 pm

Dess писал(а):согласно методике медь осаждается сульфидом натрия, но вот что то эффекта это не дает
Это что значит? Не осаждается?

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Пн окт 10, 2005 7:24 pm

есть подозрение на несвежесть сульфида натрия... может вообще это влиять???
Теоретически:
Na2S + CO2 + H2O -> NaHS + NaHCO3
Тогда осадка не будет, в принципе, такой раствор и пахнуть не должен, если же пахнет, то может там меди и нет, а дело в чем-то другом... Вы уверены, что там именно медь во всем виновата?

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Вт окт 11, 2005 4:06 pm

если абстрагироваться от меди, там есть ещё один вопрос который меня заботит: добавлять по каплям аммиак (для коагуляции железа) пока не выпадет гидроокись. Я как ни силилась её разглядеть, никак не смогла, но когда промываешь фильтр она там остается, правда едва видно. И когда же прекращать лить аммиак если в растворе гидроокись неразличима?

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Вт окт 11, 2005 8:56 pm

Извиняюсь, что долго не писал.
По поводу балансов.
В теории всё просто. По определению меди иодометрически - имеем x моль меди.
По комплексонометрии имеем y моль ионов. В это количество входит и медь и магний и кальций (и всё остальное, что есть в растворе, так как из обсуждения похоже что там нашлось ещё и железо...)
y = x + количество кальция и магния. Элементарная арифметика - и находим искомое.
На практике балансы имеют противное свойство не сходиться. :( Так что если реактивы не ХЧ и есть большая случайная погрешность, то намучаетесь вдоволь.
Аммиаком так железо не скоагулируешь. (Испытано :? ) Проще сразу застрелиться. Там получается коллоид, который не падает в осадок, не фильтруется и вообще слабо убивается.
Предложение по анализу. Если там такая чача - то поможет только атомная абсорбция. Подбирать методики, а потом сбивать балансы - это как минимум месяц работы.

Vetal
Сообщения: 420
Зарегистрирован: Ср июн 29, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Vetal » Вт окт 11, 2005 9:35 pm

Железо очень хорошо определяетса оптометрически. Я думаю если подобрать лиганды, то и медь так тоже можно будет определить....

Аватара пользователя
Dess
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Ср окт 05, 2005 9:45 am
Контактная информация:

Сообщение Dess » Чт окт 13, 2005 11:46 am

Спасибо вам большое!
Жесткость померилась! Ура!
И померить её было необходимо именно таким варварским способом :shock:
А коагуляцию железа можно какнибудь иначе провести? а то видимо застрелиться и правда проще...

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Сообщение nitro » Чт окт 13, 2005 1:54 pm

Не обязательно осаждать неорганическим сульфидом. Хотя, так доступней и, рекомендуют в методиках. Скорее всего Вы правы, реактив стар. Попробуйте свежеприготовленным. Или используйте ДДКNa, к примеру. Диэтилдитиокарбоминат натрия. Осадит только так! И не только медь. :)

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Сообщение Iskander » Пн окт 24, 2005 9:00 pm

Коагулировать в малых концентрациях очень тяжело. Наверное могут помочь флокулянты типа полиакриламида. Почитайте книжки по водоподготовке

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей