Чувствительность метода и результаты

[Sergey]

Имеем такую ситуацию:
В методике анализа указано. что данный компонент может быть определен в диапазоне концентраций от n до m. При этом ошибка определения составляет столько-то %.

Проблема:
А что делать в случаях, когда концентрация определяемого компонента меньше минимального n? Или, например, если чувствительность метода начинается от n, а по факту концентрация компонента меньше? Что тогда писать в результате анализа-компонент не обнаружен, или его меньше величины n?

[Hedgehog]

Что тогда писать в результате анализа-компонент не обнаружен, или его меньше величины n?

По сути это одно и то же, т.к. любой прибор имеет ограниченную чувствительность. Если компонент не обнаружен при помощи данного прибора или метода, значит, содержание компонента меньше соответсвующей чувствительности прибора или метода (вот насколько меньше - это уже вопрос, остающийся за кадром).

[Sergey]

Если компонент не обнаружен при помощи данного прибора или метода, значит, содержание компонента меньше соответсвующей чувствительности прибора или метода (вот насколько меньше - это уже вопрос, остающийся за кадром).

Так что же правильно в результате в документы вписывать? Просто "не обнаружен" иили менее?

[Vetal]

А он не обнаруживаетса (но Вы точно знаете что он есть), или обнаруживаетса, но находитса вне диапазона от n до m?
Просто бывает, что такой диапазон, это область, в которой точность метода укладываетса в какую-то норму (напр. 95%), то есть он и вне этой области определяетса, только с большей ошибкой....
По поводу что писать (как мне кажетса) - если есть полное описание методики со всеми диапазонами, то можно писать "не обнаружен", а если нет никаких указаний на точности, то "не обнаружен" можно спутать с понятием "отсутсвует"...

[Sergey]

Скорее вне диапазона находится! Ну вот, например, есть официальная методика определения кремния, со всеми ошибками, погрешностями и диапазонами концентраций, в пределах которых она работает...
В итоге получается, что в данный диапазон концентраций значение не входит. То ли там нет кремния, то ли чувствительность не проходит? Что в итоге писать? Точнее, я так думаю, т.к. например найденная оптическая плотность мала и по графику не проходит, т.к. меньше минимальной концентрации по методики, следовательно получается "не обнаружен"?

[marat]

Скорее вне диапазона находится! Ну вот, например, есть официальная методика определения кремния, со всеми ошибками, погрешностями и диапазонами концентраций, в пределах которых она работает...
В итоге получается, что в данный диапазон концентраций значение не входит. То ли там нет кремния, то ли чувствительность не проходит? Что в итоге писать? Точнее, я так думаю, т.к. например найденная оптическая плотность мала и по графику не проходит, т.к. меньше минимальной концентрации по методики, следовательно получается "не обнаружен"?

Если выписываешь официальный бланк анализа (протокол), то необходимо указать методику и объект исследования. Поэтому нужно указывать "менее". Это связано с тем, что методика не аттестована (не имеет метрологических характеристик) на величины вне диапазона измерения.

[Sergey]

Честно говоря, это у меня крик души. Когда я вписал в протокол "менее" меня начальник отматила, сказала что "не обнаружен". Работаем с ПНД Ф и РД. В них все погрешности есть, написано, что аттестована по ГОСТу

[Vetal]

Если бы я читал, что в-ва А столько-то, в-ва Б столько-то, а в-во В "не обнаруженно", я бы это понял, что его там просто вообще нету....

[marat]

Честно говоря, это у меня крик души. Когда я вписал в протокол "менее" меня начальник отматила, сказала что "не обнаружен". Работаем с ПНД Ф и РД. В них все погрешности есть, написано, что аттестована по ГОСТу

Можешь с легкой душой ей все "вернуть". Для этого берешь ПээНДээФку, открываешь на второй страничке, находишь метрологические характеристики, в том числе, и диапазон измерения и тыкаешь ее носиком туда. Ты и твой метод дали какой-то результат, но если он меньше этого диапазона, то вероятность его истинности меньше 95% (не попадает в доверительный интервал) с заданной понгрешностью. И только поэтому мы приписываем (именно "приписываем") искомой концентрации менее предела измерения МВИ (КХА)

[Sergey]

Спасибо. ОЧень хорошая идея, но боюсь бесполезно доказывать. Я почему этот вопрос поднял еще, так сам когда всех этих подробностей не знал, ну думаю напишу "менее". А она объясняет так - значит мы САМОСТОЯТЕЛЬНО вводим "ПОПРАВКУ" n, которая учитывает степень разбавления пробы и т.п. Короче, если результат не попадает в данный предел, то например она требует с меня брать меньше навески и тогда все ОК, только вот в данную методику немного "не вписывается".
Ну и вот что же тут думать-то! Берем просто изменяем пределы с учетом разбавления.
А про P=0.95 мы и речи не ведем! (хотя лаборатория аккредитована). Мы так далеко и не ходим...

Мое личное мнение таково: если методика есть, то ее нельзя просто так изменять, хотя конечно бывают случаи, когда и методики разрабатываются теми, кто сам об этом не знает...

[Iskander]

Предлагаю изобрести новую методику.
Перый шаг - увеличить навеску (уменьшить разбавление)
Далее - как пойдёт.

[marat]

...

Мое личное мнение таково: если методика есть, то ее нельзя просто так изменять, хотя конечно бывают случаи, когда и методики разрабатываются теми, кто сам об этом не знает...

Абсолютно верно. По разбавлению (концентрированию, увеличению навески ит.д.), если в методике эта процедура не описана, то (с очень большой натяжкой) можно считать, что вы начинаете работать уже с пробой после операции(т.е. умножаете или делите результат). Проблема в том, что это надо учесть при определении погрешности измерения. Чаще всего, приходится умножать ошибку на коэффициент разбавления (концентрирования). Но не делить