определение кислотного числа

[Ольга Игоревна]

Ребят, нашла методику определения кислотного числа эмульсола ЭГТ, пишу Вам ее от начала до конца. Загвоздка в том, что по моему чего-то в ней не хватает: см ниже:(кстати это ТУ):

из подготовленной пробы эмульсола ЭГТ в заранее взвешенную коническую колбу берут навеску 5 г, приливают 30-50 мл воды дистиллированной и тщательно перемешивают до образования однородно молочнобелой эмульсии. В приготовленную эмульсия добавляют 3-4 капли раствора едкого кали (!!!!!!!!!) и 30-40 мл проверенного на нейтральность насыщенного раствора хлористого натрия. Содержимое колбы титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Если на титрование пошло менее 20 мл кислоты, рассчитывают кислотное число эмульсола:

к=(V1-V2)*0.00561*1000/m(нав)

где V1- объем раствора едкого кали (в пересчете на точно 0,1н раствор), налитый в колбу
V2- объем раствора солянки

ВОПРОС: я так понимаю, что это метод обратного титрования. НО по методике написано добавлять 3-4 капли KOH, а это в лучшем случае 0,5 мл, если подставить в формулу, то получается отрицательное число. Помогите воспроизвести методику правильно.

PS Может в методике забыли указать что нужно предварительно добавить изб щелочи 0,1н?



жду помощи очень...

[Sitalin]

Необходимо добавлять щелочь известной концентрации, а потом титровать ее соляной кислотой. Только нужно расчитать все. Например какая ожидаемая кислтность эмульсола, и отсюда уже подобрать его количество для навески, расчитать оптимальную концентрацию щелочи, и т.д...

[Polychemist]

Ндя. Странная методика... Я далек от технологии, но мне казалось, что там все методики должны расписываться досконально, лаборант не должен думать. А тут - 3-4 капли не поймешь какой щелочи, о том, что надо мерять их объем становится ясно лишь перейдя к формуле . т. Sitalin прав - концентрация и объем добавляемой щелочи должны быть оценены исходя из ожидаемого интервала КЧ. Также в подобных методиках всегда положено титровать холостую пробу, без анализируемого вещества, соответственно корректируется формула. Можно почитать Торопцеву.

[StYV]

Самое главное - какой индикатор?, то есть каков рН перехода. Вообще очень мутная метода (видимо как и сам раствор).
С уважением StYV.

[Polychemist]

Ну судя по "обесцвечиванию" - фенолфталеин. Это тут вроде правильно.

[Ольга Игоревна]

Щелочь я добавляю тоже 0,1н р-р КОН.
Содержание свободных кислот в эмульсоле нормируется не более 7%.
Сегодня после добавления воды к навеске проверила с помощью лакмусовой полоски ph - среда кислая, добавила 20 мл 0,1н КОН, титровала кислотой(0,1н HCl)-ушло более 20 мл,тобиш эмульсол типа щелочной...короче неправильно.

В методике про индикатор НИЧЕГО не написано. Я так понимаю обратное титрование используется в тех случаях, когда нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности, может это тот случай, поэтому про него ни слова?

И еще...для того чтобы расчитать сколько щелочи нужно прилить, мне необходимо знать на какую кислоту расчитывать, а я не знаю какая кислота может быть в эмульсоле, может подскажете? Вроде эмульсол ЭГТ это смесь маловязкого нефтяного масла (например трансформаторного) с присадками....

И объясните мне пожалуйста почему отталкиваются именно от 20 мл солянки?почему именно 20?

[slavert]

может почетать гост про кислотное число масел методом индикаторного титрования?

[Ольга Игоревна]

Да про методику с индикатором я знаю, но мне моя начальница сказала, что нужно доработать именно эту методику и все тут....вроде вчера получилось протитровать. Я изначально к смеси добавила 10 мл щелочи, и проверила-вроде все сошлось. с индикатором попробовала-результаты сходятся...