HPLC хроматография

[IgorChem]

Уважаемые коллеги, при работе на жидкостном хроматографе с ионнообменной колонкой Shodex IC SI-90 столкнулся с проблемой довольно резкого спада эффективности колонки (контролирую по пику сульфат-иона) элюент 1.8 мМ Na2CO3 + 1.7 мМ NaHCO3 (рекомендован по инструкции к колонке). за три недели работы эффективность упала с 8000 тт до 3800 тт, форма пиков нитрат-, фосфат- и сульфат-ионов извратилась до неузнаваемости. на колонке работал только со стандартными растворами (фторид, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, фосфат, сульфат ионы перечисленны в порядке элюирования на хроматограмме в прикрепленном файле) т.е. загадить не мог; может кто-то подсказать, ЧТО ДЕЛАТЬ, возможна ли регенерация и каким образом, в следствии чего могло произойти падение эффективности???
Спасибо за помощь!!

[Katerna]

Судя по картинкам пиков, колонка быстро села. К сожалению, сама очень часто с этим сталкиваюсь, так как колонки разного качества. Можно посоветовать ставить предколонки или катриджи перед колонкой, подвижную фазу обязательно дегазировать и фильтровать (например через милипоровские фильтры), так как качество солей тоже часто оставляет желать лучшего. А регенерировать колонку можно так: против потока помыть 10% ацетонитрилом, постепенно увеличивая полярность, можно и 10% метанолом, постепенно увеличивая полярность, а потом долго мыть по потоку. Обычно в инструкции к колонкам написано чем можно и чем нельзя. По крайней мере описанная выше тактика подходит для колонок фирм Agilent, Phenomenex, Waters.

[IgorChem]

Спасибо, ацетонитрилом мыть пробовал, не помогло... по инструкции к колонке перепробовал все указания, результата тоже нет, думаю пришел коней этой колонке

[nikkochem]

Колонка быстро садиться когда экономят на предколонках. Правда у нас органика. Встроеный дегазатор растворителей.

[Любитель_Манниха]

Фильтрация обязательна, причём лучше через мембрану 0.45 или 0.2 мкм. Гидрокарбонат аммония хч (фильтровал растворы 100-300 г) у меня на такой мембране даёт жуткую тёмную плёнку