Газовый хроматограф

[Neitrino]

Кто работал на газовом хроматографе GC1000 с ПИД и азотно-фосфорном детектором, откликнитесь, нужны советы.

[Илья226]

Кто работал на газовом хроматографе GC1000 с ПИД и азотно-фосфорном детектором, откликнитесь, нужны советы.

А что случилось? Конкретно с указанным я не работал...а так- со многими газовиками с этими детекторами дело имел. Сформулируйте проблему- попробуем подумать.

[Neitrino]

Кто работал на газовом хроматографе GC1000 с ПИД и азотно-фосфорном детектором, откликнитесь, нужны советы.

А что случилось? Конкретно с указанным я не работал...а так- со многими газовиками с этими детекторами дело имел. Сформулируйте проблему- попробуем подумать.

У меня нет маннуала к данному прибору, разве что какие-то листочки к нему остались. Я подключил газовые баллоны с азотом и с водородом, компрессор. Система нигде не пропускает газы, т. е. утечки нет. Компрессор не дает достаточного давления для воздуха. Температуру печи, инжектора и датчика я могу установить, тока не могу понять какая рабочая, какая для чистки? Это первый вопрос. Второй, должно ли падать давление на манометре кислорода(воздуха) при продувке? Когда включать пламя?

[Илья226]

Кто работал на газовом хроматографе GC1000 с ПИД и азотно-фосфорном детектором, откликнитесь, нужны советы.

А что случилось? Конкретно с указанным я не работал...а так- со многими газовиками с этими детекторами дело имел. Сформулируйте проблему- попробуем подумать.

У меня нет маннуала к данному прибору, разве что какие-то листочки к нему остались. Я подключил газовые баллоны с азотом и с водородом, компрессор. Система нигде не пропускает газы, т. е. утечки нет. Компрессор не дает достаточного давления для воздуха. Температуру печи, инжектора и датчика я могу установить, тока не могу понять какая рабочая, какая для чистки? Это первый вопрос. Второй, должно ли падать давление на манометре кислорода(воздуха) при продувке? Когда включать пламя?

Ну если давленки воздуха не хватает пламя Вы никогда не подожгете- электронные регуляторы при пониженном от рабочего давлении просто не открываются, система считает что где то утечка. На кристаллах по полторы- две атмосферы для нормальной работы регулятора надо. Из положения выходили разными способами...если интересно- напишу.
Дальше не понял что у Вас за колонка- капилляр или набивная? Если капилляр то рабочая температура подбирается (или в методике у Вас указана), температура инжектора и детектора в общем случае минимум градусов на 50 выше чем рабочая температура колонки. Это что касается изотермы. При программировании температуры свои хитрости......
Продувка колонки ведется тоже на температуре выше чем рабочая...насколько? зависит от вашей матрицы и насколько хорошо летят примеси. Если набивная колонка- от предельной температуры НЖФ и применяемой температуры первоначального кондиционирования. Факторов много.
Про падение давления воздуха на продувке....хм...не сталкивался. ПО моему такого быть не должно.
ГХ1000 чей прибор? Не Люмексовский ли часом? Мануалы в электронке у меня есть на НР с похожими детекторами...в принципе можно порядок работы и там посмотреть...от конкретной железяки особенностей немного.

[Neitrino]

ГХ1000 чей прибор? Не Люмексовский ли часом? Мануалы в электронке у меня есть на НР с похожими детекторами...в принципе можно порядок работы и там посмотреть...от конкретной железяки особенностей немного.[/quote]


Перейди по это ссылке http://www.analytec.ru/oborud/GC.html первый хроматограф.

[Илья226]

ГХ1000 чей прибор? Не Люмексовский ли часом? Мануалы в электронке у меня есть на НР с похожими детекторами...в принципе можно порядок работы и там посмотреть...от конкретной железяки особенностей немного.

Перейди по это ссылке http://www.analytec.ru/oborud/GC.html первый хроматограф.[/quote]

Ага поглядел. Вы подробнее расскажите с какими колонками работать хотите...чего определять. В принципе алгоритм запуска что у кристалла, что у вашего ГХ довольно сходный. Детекторы тоже довольно банальные. Начинать советую с ПИД, азотно фосфорный более капризный..

[Neitrino]

Ага поглядел. Вы подробнее расскажите с какими колонками работать хотите...чего определять. В принципе алгоритм запуска что у кристалла, что у вашего ГХ довольно сходный. Детекторы тоже довольно банальные. Начинать советую с ПИД, азотно фосфорный более капризный..

Я со ПИД и начал, колонки капиллярные. Я как понимаю, лучше одну колонку использовать для определения, например, жирокислотного состава и тока для него, другую, например для пестицидов. Мне не понятно как расчитывать расход газа-носителя.

[Илья226]

[
Я со ПИД и начал, колонки капиллярные. Я как понимаю, лучше одну колонку использовать для определения, например, жирокислотного состава и тока для него, другую, например для пестицидов. Мне не понятно как расчитывать расход газа-носителя.

А на практике и не рассчитывают. Входное давление ставите порядка 1-1,1 атм, сброс1:100. А дальше по хроматограмме пики смотрите...если эффективность низковата выходит то сброс побольше делаете. Если чутье занижено- при других мерах можно и сброс поменьше сделать. Так то вот по отзывам коллег расход около 1-1,5 мл/мин по методикам идет.
Колонки лучше отдельные...но не принципиально. Из практики знаю что если работаете с дериватизирующими агентами типа ТФА то для дериватов лучше отдельную колонку выделять...поскольку свойства капилляра меняются. Вы ЖК напрямую колоть собираетесь или в эфиры переводить?

[Neitrino]

Вы ЖК напрямую колоть собираетесь или в эфиры переводить?[/quote]


А как лучше?

[Илья226]

Зависит от Ваших задач и состава образца. В пищевке например дериватизируют. Поищите в сети- методик море.

[StYV]

Их обычно переводят в метиловые эфиры, посмотрите а каталогах фирм, продающих колонки, примеры.
С уважением StYV.