механизм анализа определения свободной H2SO4

[Неуч]

Определение массовой доли свободной серной кислоты

Приготовление реактива:
- Калий щавелевокислый 1-водный, раствор молярной концентрации с (К2С2О4• Н2О) = 1 моль/дм3, нейтрализованный следующим образом: к 25 см3 раствора щавелевокислого калия прибавляют 25 см3 раствора хлористого магния и нейтрализуют раствором серной кислоты или гидроокиси натрия по метиловому красному. На основании полученных данных нейтрализуют серной кислотой (гидроокисью натрия) весь приготовленный для анализов объем раствора щавелевокислого калия;

Вопросы: Для чего все это делается, нейтрализация и т.п. этого реактива? Я хочу понять внутренний механизм всего анализа. Что с чем вначале взаимодействует, почему используется метиловый красный, какие реактивы должны быть особо точной концентрации (титрованными), вобщем суть. Может кто-нибудь свяжет способ приготовления этого реактива с самим процессом анализа. Зачем реактив должен быть нейтрализован именно так и как дальше он будет работать во время анализа? Для истинных аналитиков думаю вопрос не представляет сложность. Помогите пожалуйста, мне очень важно это знать.

реактивы:

- Кислота соляная, раствор молярной концентрации
с (НСl) = 0,1 моль/дм3;
- Водорода пероксид, раствор с массовой долей 3%;
- Калий щавелевокислый 1-водный, раствор молярной концентрации с (К2С2О4• Н2О) = 1 моль/дм3, нейтрализованный следующим образом: к 25 см3 раствора щавелевокислого калия прибавляют 25 см3 раствора хлористого магния и нейтрализуют раствором серной кислоты или гидроокиси натрия по метиловому красному. На основании полученных данных нейтрализуют серной кислотой (гидроокисью натрия) весь приготовленный для анализов объем раствора щавелевокислого калия;
- Кислота серная, раствор молярной концентрации с (1/2 Н2SО4) = 0,1 моль/дм3;
- Магний хлористый 6-водный, раствор молярной концентрации с (MgCl2• 6Н2О) = 1 моль/дм3, нейтрализованный раствором соляной кислоты по метиловому красному;
- Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%;
- Натрия гидроокись по, раствор молярной концентрации
с (NaОH) = 0,1 моль/дм3;
- Спирт этиловый ректификованный технический.

Анализ:

20 см3 анализируемого раствора сульфата алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 4-5 капель пероксида водорода и дают постоять 3-4 мин. Затем пипеткой приливают 5 см3 раствора серной кислоты, 25 см3 раствора калия щавелевокислого, 6 капель раствора метилового красного, 25 см3 раствора магния хлористого и медленно, при интенсивном взбалтывании, титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством растворов, но без анализируемого раствора.

[Неуч]

Никто не поможет? хоть немножко

[amik]

Простое титрование соли алюминия щелочью практически невозможно. Поймать точку, где закончилась нейтрализация свободной кислоты и начался тягун осаждения гидроксида Al(OH)3 и всяких основных солей, увы, малореально.
Дальше версия.
Магний с оксалатом образует малоустойчивое комплексное соединение, чувствительное к изменению рН и выступает в роли "свидетеля" при титровании. Смысл в том, что алюминий с оксалатом дает намного более прочный растворимый комплекс(это известный факт) и, как только нейтрализовалась избыточная кислота, он выгоняет магний. При этом скачок рН становится достаточно отчетливым и может быть зафиксирован с индикатором метиловым красным.
Уравнение реакции при желании можно изобразить

[Неуч]

Cпасибо, незнаю даже че сказать. сложно это, когда незнаешь

[amik]

Титруйте по методике, прописанной в вашем ТУ или ГОСТе и не переживайте Если волнуетесь, что арбитражный, альтернативный метод, даст другое значение для содержания свободной кислоты, то приведите, плз и его.
Можно, конечно, сказать, что в прописи наворочено сверх всякой меры, но ГОСТ есть ГОСТ