Пуско-наладка ГХ/МС

[Вахтанг]

Здравствуйте!Тут у меня проблемка возникла. По тихой грусти сел запускать ГХ/МС модели НР 5765 (с номером мог ошибиться) 1992 года выпуска. А всё не могу отрегулировать поток газа Не. При повышении температуры термостата физ. свойства Не меняются и поток изменяется. Никак не остается стабильным 2 мл/мин. При 50 С поток 4,5 мл/мин при 270 С - 2мл/мин. Вначале выставил 2 мл/мин при 50 С, а при нагревании скорость потока упала и срабатывало аварийное отключение. Показания скорости потока проверил по пузырьковому расходомеру - совпадает. Функция поддержания постоянства потока с помощью давления вроде включена - на панеле управления проверил. Вот теперь думаю -может что там ещё на панеле управлении хроматографа надо включать или регуляторы потоков или детали по изменению давления для поддержания постоянства потока "накрылись" . Может надо заново программировать прибор как то. Ввести какие то параметры заново. Если стояла эта проблема у кого то (при пуске-наладке, например) подскажи, пожалуйста, как отрегулировать или это явная поломка? Спасибо.

[cannizzaro]

интересно узнать есть ли книги на русском по данной теме, кроме книги Лебедева ?

[Вахтанг]

Может быть где то утечка идёт, что то не герметично

[styskin]

думаю тут помогут http://www.chromforum.org/

[Konstantinrs]

Тут варианты такие наверно могут быть:
1. Полетел EFC, по нашему электронный регулятор расхода газа, если такой есть. Надо менять плату. Других вариантов нет. Хотя я с такой моделью не работал, тем более такой неновой.
2. Утечка. С ростом температуры в термостате, естественно, расширяются делатали, в т.ч. ферулы. У меня как-то была такая проблема, что при низких температурах расход нормальный, а при высоких - начинает скакать. Подтяните гайки к инжектору и детектору. Поменяйте ферулы. Осмотрите сами гайки. Бывает, они вынашиваются, похоже из-за контакта с ферулами. Как следствие, колонка не обжимается должным образом.
Еще: лично я всегда работал по потоку, а не по давлению. Давление и поток - две вещи разные. При одной температуре и данном значении давления - имеем данный поток через колонку. А при другой температуре и этом же давлении - поток будет естественно другим Так что наверно логично попробовать выключить функцию постоянного давления (тем более в ненашинских псях, если там такие единицы измерения) и включить constant flow.

[Вахтанг]

Спасибо. Поток вроде у меня включен constant flow. А давление как раз менялось. Завтра попробую сменить ферулы и гайки, если найду такие. О результатах сообщу.

[Konstantinrs]

Функция поддержания постоянства потока с помощью давления вроде включена - на панеле управления проверил.

Вот эта фраза тогда меня сбила с толку. Те ГХ, которые у нас, работали как по давлению, так и по потоку.
*При 50 С поток 4,5 мл/мин при 270 С - 2мл/мин*
Из Ваших слов так и не понял: что меняется - поток или давление?
Еще можете посмотреть лайнер. Иногда бывает, что он бьется, т.е. раскалывается прямо внутри инжектора. Утечка тоже будет. Ну и заодним (все равно инжектор разбирать) можно глянуть на прокладку, мож плохо фиксирующая гайка затянута или дыра слишком в ней большая.

[Вахтанг]

Лайнер и септу я проверил. Гайки сменил. А вот ферул я новых не нашёл - старые оставил. Поток меняется при нагревании термостата так же. А про давление я писал потому что там есть какое то установленое (set) и актуальное ("actual"). Они различаются и очень медленно изменяются. А электронный регулятор расхода можно как-нибудь проверить? Я даже не знаю где он находится и установлен ли вообще. Спасибо

[Вахтанг]

Константин Сергеевич (если не ошибаюсь), мысль пришла, может утечку можно проверить так. Создать метод на ацетон, например, запустить разгонку. Потом паровой фазой из пипетки продувать инжектор и места содинений колонки с МСД и инжектором. Ну как прокладку распределительной магистрали проверяют аргоном типа. Хроматограмма может показать есть ли утечка. Проверю завтра..

[Вахтанг]

А нет так же для вакуума проверяют.. а тут то не получится такое видимо..

[Вахтанг]

Ничего не вышло.. стоит попробовать обрезать концы капиллярной колонки

[Konstantinrs]

Жаль, что ферул новых не оказалось. Потому как при замене колонки надо новые ставить. Ферулы одноразовые. Как у Вас получилось оставить старые ферулы? Речь идет о капллярной кварцевой колонке, как я понял? Если поставить ферулу один раз, то она настолько плотно обжимает колонку, что потом стянуть ее с колонки просто не реально. Бывает удается, конечно, но вот натянуть на колонку ее еще раз - у меня никогда не получалось. Может быть, у ферул диаметр великоват для этой колонки, и колонка хлябает? Попробуйте поставить колонку, зажать ее ферулой, закрепить гайкой и подергать рукой. Колонка должна сидеть очень прочно и не двигаться. Если колонка ходит, то вот Вам и утечка. Как ж Вы без ферул-то дальше будете работать...
Установленное давление - то, которое установлено Вами. А актуальное - то, что на данный момент существует в приборе. Если Вы выбрали давление постоянно, то оно будет поддерживаться, т.к. меняется в зависимости от температуры. pV/Т=константа.
Электронный регулятор можно проверить только установив заранее исправный. Поэтому если будете вызывать мастера, сразу сообщите модель прибора и неполадку. Пусть он захватит с собой новый ЭРРГ. На новых приборах - это электронная текстолитовая плата с кучей кондеров и пр. На отечественных типа Кристалла это такие коробочки, находящиейся сбоку. У нас один новый прибор пришел сразу бракованный. Тоже скакал расход. 3 месяца бились, думали тоже где утечка или еще чего. Приехал мастер, поменял местами ЭРРГ (от другого прибора) - все заработало. Потом привез новый.
Еще гляньте на входное давление, оно должно быть 0.5атм, не более, на редукторе баллона. Если подавать большее давление, то ЭРРГ вешаются, это для них большой напряг.
Утечку можно было бы проверить дозируя строго определенную концентрацию какого-либо стандарта. Но при условии, что у Вас сохранились старые "нормальные" эксперименты, т.е. чтобы было с чем сравнить. Ну и по площадям пиков можно было бы глянуть, что, мол, раньше я колол 2мкл с такой концентрацией и площадь была такая, а теперь вот пик на 30% меньше. Но этот метод не точен, сами понимаете, мож чувствительность упала и т.д.
Еще можете вот что глянуть:
Деление потока. Есть ли оно. Поиграйтесь с ним. И гляньте, какой у Вас лайнер - есть те, которые предназначены для работы со сбросом, есть безсбросовые (split и splitless).
Толчок давления (pressure pulse), если есть такой. Это насильственный загон пробы в колонку, т.е. в момент дозирования резко поднимается давление на входе, и бОльшая часть пробы поступает в колонку, она как бы туда заталкивается. Если этот толчок включен, то и расход и давление будут скакать - это нормально.
Концы колонки стоит обрезать если на них чего село.
Опишите проблему еще раз, пожалуйста. Подробней.
Что с расходом и давлением при изотерме в 50Гр?
Что с расходом и давлением при изотерме в 250Гр?
Что с расходом и давлением при подъеме температуры от 50 до 250 с каким-либо интервалом?
Выходит ли прибор на режим готовности к анализу? (Обычно, если чего не так, то прибор показывает, что не готов).
Есть ли сходимость в результатах при дозировании, скажем, 10 образцов по одной и той же программе подъема температуры?
Вы вручную колите или у Вас автосэмплер?
На моей практике были курьезные случаи, после которых было стыдно за своих коллег:
1. Один "специалист" соединил вход водорода и газа-носителя в один поток в одном ЭРРГ (у наших Кристаллов на один поток один ЭРРГ, у буржуев чаще один ЭРРГ контролирует все потоки).
2. Другой при вводе пробы откручивал контр-гайку при вводе пробы, мол, так прокалывать мембрану легче при дозировании.
Но это к слову. А вообще иногда правда бывает, думаешь, как свет зажечь, а надо всего-навсего выключатель тыкнуть.

[StYV]

Можно попробовать перед старой феррулой намотать нитку из тефлоновой ленты и потом затянуть гайку. В ВЭЖХ это помогает, а давления там очень приличные, но рабочая температура до 200 С.
С уважением StYV.

[Вахтанг]

Спасибо за советы. Колонку обрежу. Сообщу, что получилось. Давление на редукторе держу 0,5 атм. Лайнер в норме. Автосэмплера нет. При 50С поток постоянный где то 4,5 мл/мин, при повышении температуры скорость потока пропорционально (постепенно, а не скачками) падает. При 250 С - около 2 мл/мин. Можно, конечно, это регулировать регулятором полного потока. На готовность по индикатору прибор не выходит. Только когда случайно на время 2 мл/мин устанавливается. Про сходимость я тоже думал проверить и калиброваться в "этих" условиях. Но в строгом понимании прибор неверно работает и поверку вряд ли пройдёт. Тем более, точно не могу сказать не будет ли скакать скорость потока в дальнейшем при одной температуре. Буду пытаться ещё заново всё проверить. сообщу.

[Konstantinrs]

4.5 мл/мин - очень большой расход для капиллярной колонки. Может, она захлебывается? У нас всегда был 1мл/мин. Ну, бывало, 0.5. 1.5 - очень редко. 2 - для продувки.

[Вахтанг]

Поясните, пожалуйста, что значит колонка захлёбывается? Это когда поток не успевает пройти через колонку. С помощью регулятора Total Flow я выставил 2 мл/мин , чтобы фазу там не выносило, к примеру. Но температуру поднять не мог тогда. Попробую концы обрезать колонки.

[Konstantinrs]

Да, это когда определенное количество газа не успевает пройти через колонку. Попробуйте расход 1мл/мин. Будет ли держать. И этот расход, на мой взгляд - оптимум. Когда слишком большой поток - вещества плохо делятся. А чтобы пики не были уширенными можно использовать программу подъема температуры.
концы колонки резать есть смысл только когда они загрязнены. А так-то зачем это нужно?
Есть total flow и есть column flow. Это две разные вещи. Тотал флоу - это общий поток. Если честно, я не знаю, откуда он берется и как считается. Это общий расход гелия, но далеко не весь он идет через колонку. Он всегда больше потока через колонку, даже если деление потока выключено. Посмотрите, стоит ли у Вас деление потока. Т.е. когда лишь часть (например, 1 из 30) идет в колонку, а остальное стравливается.
А колумн флоу - это уже поток через колонку. Он должен быть постоянным, если галочка стоит.
Фазу сносит при больших температурах (близких к пределу), больших объемах растворителей, от грязи, и лучше она сносится на полярных колонках. Неполярные более долгоживучи по нескольким причинам.

[Constantin]

Спасибо за советы. Колонку обрежу. Сообщу, что получилось. Давление на редукторе держу 0,5 атм. Лайнер в норме. Автосэмплера нет. При 50С поток постоянный где то 4,5 мл/мин, при повышении температуры скорость потока пропорционально (постепенно, а не скачками) падает. При 250 С - около 2 мл/мин. Можно, конечно, это регулировать регулятором полного потока. На готовность по индикатору прибор не выходит. Только когда случайно на время 2 мл/мин устанавливается. Про сходимость я тоже думал проверить и калиброваться в "этих" условиях. Но в строгом понимании прибор неверно работает и поверку вряд ли пройдёт. Тем более, точно не могу сказать не будет ли скакать скорость потока в дальнейшем при одной температуре. Буду пытаться ещё заново всё проверить. сообщу.

Добрый день.
Я вот ознакомился с вашей проблемой и меня смущает один показатель "Давление на редукторе держу 0,5 атм." давление на выходе из редуктора должно быть 4 - 5,5 атм.

[serg2225]

Здравствуйте!Тут у меня проблемка возникла. По тихой грусти сел запускать ГХ/МС модели НР 5765 (с номером мог ошибиться) 1992 года выпуска. А всё не могу отрегулировать поток газа Не. При повышении температуры термостата физ. свойства Не меняются и поток изменяется. Никак не остается стабильным 2 мл/мин. При 50 С поток 4,5 мл/мин при 270 С - 2мл/мин. Вначале выставил 2 мл/мин при 50 С, а при нагревании скорость потока упала и срабатывало аварийное отключение. Показания скорости потока проверил по пузырьковому расходомеру - совпадает. Функция поддержания постоянства потока с помощью давления вроде включена - на панеле управления проверил. Вот теперь думаю -может что там ещё на панеле управлении хроматографа надо включать или регуляторы потоков или детали по изменению давления для поддержания постоянства потока "накрылись" . Может надо заново программировать прибор как то. Ввести какие то параметры заново. Если стояла эта проблема у кого то (при пуске-наладке, например) подскажи, пожалуйста, как отрегулировать или это явная поломка? Спасибо.

В chemstation в настройках гх есть дальше либо в порту либо в колонке настройка: нужно выбрать либо constant flow либо constant pressure. + обязательно прописать колонку с ее длиной диаметром и зерном. По-моему в старых приборах встроенного partfinderA и гх-калькудятора не было