Определение йода в воде

[@MiGo]

Доброго времени суток, коллеги!!! У меня вопрос: кто-нибудь из вас делал определение йода в воде по МУК 4.1.1090-02? Не сильно уж метод внушает доверие

[Sacred]

А что вызывает сомнения?

[@MiGo]

Вы ее читали? Делали?

[Sacred]

Читал. Конкретно с этой методикой не работал. Но имею некоторое отношение к разработке другого метода. Потому и интересуюсь.
Вообще, у Вас весьма аргументировано изложены все проблемы с указанной методикой. Думаю, дело не только в ней. Вопросов больше нет.

[@MiGo]

Вот так это должно выглядеть:
Procedure: For pretreatment, a visible excess of CaO is added to 400 cm3 water sample,
and intense agitation is employed for 5 min. The solution is filtered and the first 75 cm3 is
discarded. The pH of the collected solution is adjusted to 7.0 with sulfuric acid
(H2SO4:water 1:4, v:v). Then 100 cm3 of the sample is transferred to a 250 cm3 iodine
flask. To this, 15 cm3 of sodium acetate solution (275 g sodium acetate trihydrate in 1 dm3
solution), 5 cm3 acetic acid solution (glacial acetic acid: water 1:8, v:v), and 40 cm3
bromine water are added. The solution is mixed, 5 min reaction time is allowed. Then
2 cm3 sodium formate solution (50 g=100 cm3) is added. After a reaction time of 5 min the
bromine fumes are removed by purging with nitrogen stream. About 1 g of potassium
iodide and 10 cm3 sulfuric acid (H2SO4: water 1:4, v:v) are added. A 5 min reaction time is
allowed, keeping the sample in dark place. The sample is titrated with sodium thiosulfate
standard solution using starch indicator or electrometric endpoint location.
Сравните! Что путного могут предложить биологи и медики..... касательно аналитических задач...

[amik]

Что путного могут предложить биологи и медики..... касательно аналитических задач...

Разработчики вышеупомянутых МУКов явно не забыли о себе и своих коллегах-аналитиках, заложив расход спирта 50-60мл на один анализ
В целом, за исключением какой-то совершенно неприличной запредельной и, возможно, неоправданной трудоемкости процедуры (ох уж эти МУКи ) , особых претензий к чисто химической стороне анализа нет. Сам не аналитик, но допускаю, что МУК позволяют по единой методике анализировать более широкий круг объектов, чем по методике приведенной в англоязычном тексте.
Кстати, коллега @MiGo, не поясните откуда это? Ибо при прочих равных возможностях второй вариант явно рулит.

[@MiGo]

Handbook of water analysis / editor, Leo M.L. Nollet,CRC Press
Taylor & Francis Group, 2007.
Отличная книга

[amik]

Отличная книга

Допустим, что книга замечательная, по возможности выложите или дайте электронную ссылочку , ибо искать лень
Вопрос был несколько другой. Для какой воды подходит и рекомендуется эта методика? Она универсальна так же, как и наши МУКи? Хотите критики, так это легко
Вы пробовали воспроизвести и сравнить результаты?

[@MiGo]

Вот:

[@MiGo]

С МУК только ознакомился, реактивы еще не пришли. Иностранная методика подходит для определения йода в питьевой воде. Пишут, что лучший метод для определения низких концентраций йода. В МУКе смущает пробоподготовка, уж больно длинная и с кучей возможностей для потери йода (никто не запрещает реакции окисления кислородом воздуха при прокаливании, тем более в присутствии озолившейся органики и т.п.) В тексте встречаются странные рекомендации и выражения: определите присутствие брома по запаху , оставшиеся минеральные вещества . И не понятно откуда в конце берется йод....

[zarina89]

Здравствуйте. А что за Иностранная методика?? Можно подробнее?