Травление спечённого оксида алюминия

[Агдамыч]

Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, способ травления полированной поверхности поликристалла оксида алюминия для последующего исследования оной под микроскопом. Уже испробовал:
- кипящую фосфорную к-ту
- горячую (150Ц) серную
- плавиковую к-ту
- расплав NaOH
Ничего не берёт, поверхность остаётся идеально блестящей. Может, необходимо увеличивать продолжительность воздействия? Просто со всеми реагентами пробовать долго. Термическое травление не подойдёт, так как образец пережил горячее прессование и после печки проба перестанет опалесцировать, а мне важно исследовать её в таком состоянии.

[Ulens]

Если не термическое, то может быть катодное травление?:) Или термическое но в вакууме? Рекомендую травление в кипящей H3PO4-85% при 250оС от трех секунд до 5ти минут,все зависит от образца. Я думаю после пары попыток вы подберете подходящее для ваших образцов время)
Ямок травления тоже не наблюдается? Поры-царапины не трастравливаются?
Наверное стоит держать подольше в разных травителях..вы сколько держите в среднем?

[Агдамыч]

Да, да)) От 3 секунд до получаса в ортофосфорной кислоте (кипела, честно) держал. Я тут прочитал, что очень чистый оксид алюминия ничем не травится (химически), кроме расплавов силикатов. И то: там, фактически, не травление, а осаждение какое-то избирательное, что и помогает потом кристаллы увидеть.
В вакууме не пойдёт. Ещё раз говорю: образец подвергся горячему прессованию и поэтому даже обычное температурное травление изменит его структуру, не говоря уже про пониженное давление.
Не, у меня идея - просто под давлением его ещё раз нагреть: вроде, термическое травление и всё остаётся при этом, как надо)))
Спасибо за участие

[Ulens]

А что хотите конкретно увидеть? Если вы исследуете спекание, то повторный нагрев, а тем более нагрев под давлением недоспеченной прессовки может кардинально изменить ее структуру. Может действительно катодное травление попробовать? Установка относително не сложная) Если совсем лень делать, можно отдать кому-нибудь просто распылить поверхность под пучком ионов..
Еще кстати, как ни странно, для керамографии часто важна хорошая тонкая полировка перед травлением. А еще может так быть, что вы ничего не видите, так как у вас там и структуры нет..ну нету там зерен и все, не выросли еще) Какие условия прессования?

[Агдамыч]

То, что у меня - уже практически конечный (конченный) продукт. Он выдержал горячее давление, образец почти прозрачный, и мой интерес: почему он прозрачен (он опалесцентный). Не думаю, что мой предложенный ранее способ (просто недогрев до температуры спекания) разрушит структуру, но!...
Структура должна быть. Плотность - максимальная теоретическая! Расскажите про катодное травление по-подробнее, пожалуйста. Вы им занимались? Простейшая схема была-бы кстати!
Ещё вопрос (как-бы первопричина): почему вещество прозрачно? Давайте поделимся информацией)))
А, да. Хочу посмотреть, насколько далеко лежат кристаллы друг от друга и какого они размера

[avor]

Может фторид натрия? Может жидкий калий. Но это так - теоретизирования

[Агдамыч]

Так пробовал уже ионами фтора - плавиковой кислотой. Или в расплаве они активнее? Вообще, мне-бы чего-нибудь не оригинального, в нашей лаборатории небогатый выбор. Калия точно нет.

[avor]

Так пробовал уже ионами фтора - плавиковой кислотой. Или в расплаве они активнее? Вообще, мне-бы чего-нибудь не оригинального, в нашей лаборатории небогатый выбор. Калия точно нет.

Да! Соль может легкоплавкая образовываться натрий алюминий фторид. это совсем не то что плавиковая кислота.

А щелочные металлы могут восстанавливать Аl и он либо в сплав уйдет либо потом его щелочью подтравить можно. К, Na не такая уж и дефицитная вещь раньше даже в школьных лабах была.

Это теоретические объяснялки.

[Агдамыч]

Спасибо, будем попробовать. А в чём расплавить фторид натрия можно?

[avor]

Спасибо, будем попробовать. А в чём расплавить фторид натрия можно?

По моему в никеле.

[Ulens]

Странно то, что вообще ни один травитель вам не помогает..может дело в микроскопической технике? Попробуйте исследовать реплику с травленной поверхности, может быть вы просто не замечаете границ зерен? Или сначала проведите термическое травление на воздухе посмотрите примерную структуру, размер зерен (если они будут:) )

[Агдамыч]

Рискнул: проба в печке. Просто выбрал, что умею)) Всё-ж на сотню градусов ниже температуры, при которой велось спекание. Надеюсь, не нарушу структуру. Завтра расскажу

[Ulens]

Если у вас почти спеченный сапфир, то ничего не поменяется)) Зерна могут чуть подрасти, и все

[Агдамыч]

Зёрна вижу. Очень маленькие, порядка микрон. Но, блин, цвет поменялся. Вернее, появился - проба стала молочно-коричневой! А зёрна лежат очень-очень близко. Вот из-за малых расстояний и транслюценция. Или?