Определение воды в Серной кислоте

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Определение воды в Серной кислоте

Сообщение FOX-7 » Вт мар 23, 2010 5:05 am

Ув. Коллеги! Можно ли по Фишеру определить саббж? Если что не пинайте ногами.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение slavert » Вт мар 23, 2010 12:59 pm

FOX-7 писал(а):Ув. Коллеги! Можно ли по Фишеру определить саббж? Если что не пинайте ногами.
а сам-то ты как думаешь? Особенно учитывая что реактиве Фишера там основания кажется намешаны.
Если воды много, можно по плотности замерить. Иначе, гравиметрически определяешь серную кислоту, вычитаешь из общей массы, получаешь воду

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение FOX-7 » Вт мар 23, 2010 1:33 pm

slavert писал(а):Особенно учитывая что реактиве Фишера там основания кажется намешаны.
Я сам не думаю.
Другие способы понятны и их не обсуждаем.
Один из компонентов насыщенный SO2 пиридин.
РФ непригоден для определения влажности окислителей и восстановителей, реагирующих с его компонентами с поглощением или выделением воды или I2.

Код: Выделить всё

http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4776.html
Но там есть варианты. Это только опытные пользователи могут сказать.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение Polychemist » Вт мар 23, 2010 4:32 pm

А о чем вообще речь? Сколько примерно той воды?

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение FOX-7 » Вт мар 23, 2010 5:54 pm

Перегнали серную кислоту (конц.). Хотим померить воду. Ее примерно 2%.
Вопрос можно ли это сделать очень точно.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение avor » Вт мар 23, 2010 5:59 pm

FOX-7 писал(а):Перегнали серную кислоту (конц.). Хотим померить воду. Ее примерно 2%.
Вопрос можно ли это сделать очень точно.
Взвесить, развести, и определить сульфат растворимой солью бария. По разнице поймете сколько там воды.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение amik » Вт мар 23, 2010 6:03 pm

FOX-7, смогли получить круче азеотропа, где воды ~4%, или гоняли более крепкую или под разрежением :?

Коллега avor, в погрешность определения скорее всего не впишутся. Как им отбирать навеску дико гигроскопичной вязкой жидкости? У нас аналитики так не смогут :(
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

maks
Сообщения: 15199
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение maks » Вт мар 23, 2010 6:32 pm

может быть безводной соли меди насыпать и спектрофотометрически определять голубой гидрат ? :very_shuffle:
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение amik » Вт мар 23, 2010 6:58 pm

Голубого цвета не будет, промежуточный CuSO4*3H2O уже практически белый.
Там растворимость нелинейна, можно посмотреть диаграмму CuSO4-H2SO4-H2O.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

maks
Сообщения: 15199
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение maks » Вт мар 23, 2010 9:48 pm

а оттитровать, допустим, 5.0000гр этой кислоты нельзя щелочью ? - разницу списать на воду, коли уж перегнано то вроде больше не на что
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13335
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение Hedgehog » Вт мар 23, 2010 10:38 pm

maks писал(а):а оттитровать, допустим, 5.0000гр этой кислоты нельзя щелочью ? - разницу списать на воду, коли уж перегнано то вроде больше не на что
Тоже склоняюсь к этому варианту.
bacco, tabacco e Venere

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение Polychemist » Ср мар 24, 2010 3:47 am

Гугл - sulfuric acid water determination - на первой же странице:
Determination of Water in Alkylation Sulfuric Acid.pdf
POTENTIOMETRIC DETERMINATION OF SULFURIC ACID CONCENTRATION.pdf
:)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение FOX-7 » Ср мар 24, 2010 9:48 am

avor писал(а):По разнице поймете сколько там воды.
не годится, хотим прямым способом подтвердить ваш :wink:

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение slavert » Ср мар 24, 2010 1:04 pm

Polychemist писал(а):Гугл - sulfuric acid water determination - на первой же странице :)
кажется состав реагента Фишера немного другой чем в те лохматые годы когда они статьи писали
проще найти плотномер до 5 знака

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13335
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение Hedgehog » Ср мар 24, 2010 1:36 pm

slavert писал(а):проще найти плотномер до 5 знака
А к нему - термостат до 0,005 градуса :lol:
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6875
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение antabu » Чт мар 25, 2010 12:31 pm

Плотность серной от концентрации проходит через максимум, и вблизи него, ес-но, погрешность определения велика. Поэтому, для определения по плотности кислоту сначала точно разбавляют, потом взвешивают в мерной колбе при заданной температуре. В-общем морока.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение chimist » Чт мар 25, 2010 12:41 pm

Навскидку появилась мысль, может определить объем выделяющегося газа по реакции с гидролизующимся веществом типа карбида кальция? :?

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение FOX-7 » Чт мар 25, 2010 12:49 pm

а сам карбид кальция реагирует с серной кислотой? И потом мерить газы, то же надо иметь опыт.

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 2046
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение amge » Чт мар 25, 2010 2:51 pm

Может, проще довести олеумом до 100% всю партию кислоты, чем померить ее концентрацию?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Определение воды в Серной кислоте

Сообщение Любитель_Манниха » Пт мар 26, 2010 12:45 am

amik писал(а): Как им отбирать навеску дико гигроскопичной вязкой жидкости?
А обязательно брать навеску? Если взять пипеткой 1.000 мл, вылить в хлорид бария, гравиметрически определить, и по таблице/графику найти концентрацию, при которой 1.000 мл содержит столько г кислоты :roll:
Можно ещё кислоту вылить в стандартный раствор карбоната, и измерять V(CO2). Ну или поглощать CO2 тем же Ba2+ :D
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей