Дед Арсений)

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Дед Арсений)

Сообщение ТРИТИЙ » Ср май 12, 2010 9:24 pm

Вечер Добрый, коллеги аналитеги)!!
Тритию совершенно абсолютно необходимо определить, что за сабж.
Металлический. Неособо хочеться возиться с превращением в кукую-то соль....
Какие наиболее чувствительные индикаторы на мышьяк.
Премного благодарен!
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Дед Арсений)

Сообщение amik » Ср май 12, 2010 10:15 pm

As.jpg
Источник - Немодрук А.А. "Аналитическая химия мышьяка" М.:Наука, 1976, там много всяко-разно, можно под себя дозу подобрать 8)

Код: Выделить всё

http://www.rushim.ru/books/analitika/as.djvu
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Дед Арсений)

Сообщение ТРИТИЙ » Чт май 13, 2010 12:01 pm

Большое спасибо, amik !
Но все-же чего-нибудь попроще нужно....
Аналитические реагенты какие?
У нас их дофига продаеться)
На цены всеравно....
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

marat
Сообщения: 709
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Дед Арсений)

Сообщение marat » Чт май 13, 2010 12:30 pm

Вот что "зеленая" энциклопедия говорит:
Определение. Наиб. общий способ качеств. обнаружения М. основан на восстановлении его
соед. до AsH3 цинком или Аl в разб. к-тах (соляной или серной); при пропускании
образовавшегося AsH3 через нагретую до 300-350 °С стеклянную трубку, наполненную Н2, на ее
стенках осаждается М. в виде черно-бурого зеркала, к-рое легко раств. в щелочном р-ре NaClO, в
отличие от аналогичного "сурьмяного зеркала". Чувствителен метод Гутцайта, по к-рому
выделяющийся (при восстановлении соед. М.) Н2 со следами AsH3 пропускают над полоской
сухой фильтровальной бумаги, импрегнированной HgCl2 или, лучше, HgBr2; этот метод можно
использовать также и как количественный. Нейтронно-активац. метод обнаружения М. в виде
76As (T1/2 26,6 ч) обладает очень высокой чувствительностью (~5.10-12г); предел обнаружения
может достигать 10-8-10-10% M.
Количественно М. определяют после отгонки его из солянокислого р-ра в виде AsCl3. По методу
Ледебура уловленный водой AsCl3 титруют КВrО3 в солянокислом р-ре в присут. метилового
оранжевого или флуоресцеина. По гипофосфитному методу As(III) восстанавливают до
элементарного М. в сильнокислой среде (2As3+ + 3H2PO-2 + ЗН2О ->2As + ЗН2РО-3 + 6Н+);
образовавшийся М. отфильтровывают, промывают разб. соляной к-той и р-ром NH4Cl и
растворяют в избытке известного кол-ва 0,01-0,1 н. р-ра I2. Избыток I2 титруют р-ром H3AsO3 в
присут. NaHCO3. Гравиметрич. методами М. определяют в виде сульфидов As или Ag3AsO4.
Небольшие кол-ва М. определяют колориметрически, напр. в виде мышьяково-молибде-новой
сини H7[As(Mo2O7).OMo3O6].

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 197
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Дед Арсений)

Сообщение ТРИТИЙ » Чт май 13, 2010 8:46 pm

Дададада) Спасибо, коллега.

Дык просто с молибдатом аммония и азоткой потрясти и выпадет комплексный сабж? Ибо не могу найти реакции :very_shuffle:
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Дед Арсений)

Сообщение amik » Чт май 13, 2010 9:58 pm

ТРИТИЙ, скачай книжечку, там все методы подробно расписаны 8) И даже с уравнениями реакций :wink:
Если таки пробу растворять, от чего вначале отбрыкивался, то будет в самый раз сплавление сухого остатка с ацетатом калия . Запах какодила ни с чем не спутаешь.
Многие реакции типа образования желтых гетерополикислот неспецифичны для мышьяка, надо отделять некоторые элементы, дающие аналогичный эффект. Если качественно, то делай пробу Марша.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 3 гостя