Определение фосфора по Мачигину

[Дар@]

Здраствуйте, в ходе работы возник вопрос. При определени подвижных форм фосфора в почве использую метод Мачигина. Экстрагирующим раствором является карбонат аммония. В него добавляется комплексный реактив Б состоящий из: аскорбиновой кислоты, молибденовокислоно аммония, сурьмяновиннокислого калия, серной кислоты и дист.воды.
Согласно методики холстая проба (карбонат амония + реактив Б) болжна быть прозрачной, а она синеет (что указывает на присутствие фосфатов - хотя быть их там не должно).
Не могу понять в чем причина. Все реактивы "ХЧ", непросроченные, посуда чистая, методика составления растворов соблюдается. Что может влиять на окрашивание раствора?

[avor]

Не мойте посуду стиральным порошком и любыми средствами содержащими триполифосфат и фосфат натрия.

[ladybird]

Вы посуду чем моете?
Если используются какие-либо моющие средства, то раствор синеет изза присутсвия в них фосфатов (или полифосфатов, которые при кислотном гидролизе дают фосфат-ионы) в достаточном количестве для образования гетерополикомплекса.
Еще мешающие влияние могут оказывать ионыионы Кремния, которых в почвах довольно много. Мешать могут ионы Аs(V), но в этом случае вряд ли

[Дар@]

Моющими средствами мы не пользуемся, промываем все под протчной водой и ополаскиваем дистилянтом.

Еще мешающие влияние могут оказывать ионыионы Кремния, которых в почвах довольно много.

Почвенная вытяжка при добавлении реактива Б синеет - это естественнно, но в холостой пробе нет почвы. Она для сравнения делается. Определение основано на фотоколориметрировании.
А может повлиять повышенныя температура воздуха на сухой карбонат аммония. Растворы мы не храним они готовятся в день проведения анализа.
Я проверила все растворы, изменение цвета происходит только при добавлении каброната аммония.
У нас есть подобные методики по Чирикову и по Кирсанову (используется один и тот же комплексный реакти Б, только в разных пропорциях, но там другие экстрагирующие растворы) при этих анализах холостая проба остается прозрачной, как и должно быть. Просто для тех типов почв которые пришли на анализ подходит только метод Мачигина, вот и мучеемся

[ladybird]

Проточной водой посуду тоже мыть не стоит, поскольку в ней содержатся фосфат-ионы в достаточных количествах.
Напишите подробней как вы используете карбонат аммония в методике

[alexander_bk]

Что значит "холостая проба синеет"? Окраска настолько интенсивна или просто слабое окрашивание? Каково поглощение холостой пробы?

[Дар@]

Напишите подробней как вы используете карбонат аммония в методике

По методике готовится 1% раствор карбоната аммония на дист.воде с рН 9,0-9,5, если рН ниже добавляется водный аммиак. Берется навеска почвы в нее добавляется карбонат аммония, перемешивается и оставляется на 18-20 часов. Затем фильтруется. Из фильтранта берут 15 мл жидкости к ней добавляют раствор серной кислоты (30%) и марганцевокислого калия (в сотношении 1:2,5), выжаривают в течении 2мин. После охлаждения добавляют реактив Б. Готовят холстую пробу: к чистому карбонату аммония добавляют реактив Б. Через 10 мин фотоколориметрируют. При этом холстая должна быть прозрачная - по ней градуируется прибор.

Что значит "холостая проба синеет"? Окраска настолько интенсивна или просто слабое окрашивание? Каково поглощение холостой пробы?

Холостая сразу после смешивания растворов становится голубой и постепенно в течении получаса интенсивно синеет переходя в сине-черный цвет. Если бы это была исследуемая проба, то прибор показал содержание фосфора не менее 50 мг/100г почвы. По методике Мачигтна содержание фосфора в почве больше 6 мг/100г почвы - очень высокое.

Проточной водой посуду тоже мыть не стоит, поскольку в ней содержатся фосфат-ионы в достаточных количествах.

Как же в таком случае правильно мыть лаборторную посуду? В течении мая месяца никаких проблем не было, а вот в июне начались. В режиме работы не чего не менялось, только температура в помещении сейчас 30-32 градуса, а в мае была 24-26.

[зыркало1]

Не мойте посуду стиральным порошком и любыми средствами содержащими триполифосфат и фосфат натрия.

Проверяли остаточное присутствие моющих средств. Необходимо не менее 10 раз ополоснуть дистилатом...

[alexander_bk]

Проверяли остаточное присутствие моющих средств. Необходимо не менее 10 раз ополоснуть дистилатом...

А как же рассказы о том, что "мыло" убивает стекло? Так, что даже хромпик не справится?

Как же в таком случае правильно мыть лаборторную посуду?

Присоединяюсь к вопросу. Чем мыть посуду? Присутствие ПАВ в наших опытах крайне нежелательно.

[hongma]

Моющими средствами мы не пользуемся, промываем все под протчной водой и ополаскиваем дистилянтом.

Еще мешающие влияние могут оказывать ионыионы Кремния, которых в почвах довольно много.

Почвенная вытяжка при добавлении реактива Б синеет - это естественнно, но в холостой пробе нет почвы. Она для сравнения делается. Определение основано на фотоколориметрировании.
А может повлиять повышенныя температура воздуха на сухой карбонат аммония. Растворы мы не храним они готовятся в день проведения анализа.
Я проверила все растворы, изменение цвета происходит только при добавлении каброната аммония.
У нас есть подобные методики по Чирикову и по Кирсанову (используется один и тот же комплексный реакти Б, только в разных пропорциях, но там другие экстрагирующие растворы) при этих анализах холостая проба остается прозрачной, как и должно быть. Просто для тех типов почв которые пришли на анализ подходит только метод Мачигина, вот и мучеемся

Вообще то карбонат аммония когда разлагается - полностью исчезает -улетает в воздух. Есть подозрение, что у вас в него просто случайно попал фосфат или что-то в этом роде. Поскольку вы, похоже, с фосфатами активно работаете, мог кто-то банально грязный шпатель сунуть в банку. Попробуйте взаймы взять у соседей этой соли /даже чда / и проверить. Еще вариант - приготовить буфер с таким же рН /по рН-метру!/скажем, из уксусной кислоты и аммиака при той же примерно молярности. И с ним проверить.Карбонат аммония у вас только для рН нужного и, возможно, осаждения некоторых катионов.

[ladybird]

Проверяли остаточное присутствие моющих средств. Необходимо не менее 10 раз ополоснуть дистилатом...

А как же рассказы о том, что "мыло" убивает стекло? Так, что даже хромпик не справится?

Как же в таком случае правильно мыть лаборторную посуду?

Присоединяюсь к вопросу. Чем мыть посуду? Присутствие ПАВ в наших опытах крайне нежелательно.

Лучше всего при использовании чувствительных методик мыть посуду бидистилированой водой, а если вам еще и ПАВы мешают-от моющих средств придется отказаться вообще.
При работе с органическими реактивами (особенно красителями) посуду моют хромовой смесью или смесью серноая кислота-перекись (1:1). Если вы тоже определяете Фосфор, хромовая смесь будет оказывать нежелательный эффект, потому что остатки хромата прореагируют с аскорбинкой моментально (от него посуду тоже тяжело отмыть) и комплекс не восстановится

[ladybird]

Как же в таком случае правильно мыть лаборторную посуду? В течении мая месяца никаких проблем не было, а вот в июне начались. В режиме работы не чего не менялось, только температура в помещении сейчас 30-32 градуса, а в мае была 24-26.

Температура тут вообще ни при чем, она может только повлиять на скорость образования гетерополисини. То что холостой раствор синеет говорит об одном - там Фосфор, или другие мешающие вещества.
Попробуйте взять другой карбонат аммония или очистить старый, еще примеси Фосфора у вас могут быть и в молибдате и где угодно. Старайтесь все реагенты готовить в день анализа