Вопрос по вольтамперометрическому определению никеля.

[Archeolog]

Уважаемые коллеги! Хочу проконсультироваться вот по какому вопросу. Возникла задумка определять ион никеля методом вольтамперометрии. Концентрации 0,1-10 ppm. Имеется вольтамперометрический анализатор "Экотест ВА" в комплекте с рабочим углеситалловым электродом, вспомогательным платиновым и хлорид-серебряным электродом сравнения. Посмотрел литературу, никель определяют на электроде "висячей капли", но во-первых его нет, а во-вторых не хочется связываться с металлической ртутью. Можно ли с нашим оборудованием определять никель методом ВА, и если да то в каких условиях? И заодно, может быть кто-нибудь поделится каким-нибудь обзором или таблицей, какие металлы можно определять ВА на углеситалловом электроде и в каких условиях.
Заранее спасибо.

[nikkochem]

На Челябинском Цинковом Заводе определяли никель и МПГ вольтамперометрически с применением фурилдиоксима (наверное есть зарег ГОСТ или ТУ на производство цинка родом из Челябинска в котором это полностью расписано).

[Albo]

Будников и компания пишет, что никель может быть определен методом инверсионной вольтамперометрии на ртутно-графитовом электроде с адсорбционным концентрированием с использованием диметилглиоксима в электролите 0,2 М NH₄Cl + 0.1 М триэтиламин. Е(э)=-0,75 В, Е(р)=-1,04 В.

[Шуша]

Может лучше к авторам дивайса обратиться?

Код: Выделить всё

http://ionomer.ru/component/option,com_mtree/task,listcats/cat_id,58/Itemid,13/lang,russian/

[Archeolog]

Будников и компания пишет, что никель может быть определен методом инверсионной вольтамперометрии на ртутно-графитовом электроде с адсорбционным концентрированием с использованием диметилглиоксима в электролите 0,2 М NH₄Cl + 0.1 М триэтиламин. Е(э)=-0,75 В, Е(р)=-1,04 В.

Так, а вот это уже кое-что. А поподробнее можно?
Да и триэтиламина у меня увы нет. Хотя это не так страшно вобщем-то.

Может лучше к авторам дивайса обратиться?

Лучше то оно конечно лучше, но методики у них, насколько я понимаю, продаются за деньги.

[Albo]

Так, а вот это уже кое-что. А поподробнее можно?
Да и триэтиламина у меня увы нет. Хотя это не так страшно вобщем-то.

Вот обрывок, посвященный ИВА. По-идее, никель должен определяться, но вот конкретной методики под рукой нету.

[Шуша]

Лучше то оно конечно лучше, но методики у них, насколько я понимаю, продаются за деньги.

Да, но ведь можно выяснить наличие такой методики, уточнить какой электрод требуется, какие реактивы нужны и т.д. Не думаю, что они будут скрывать эту информацию. А уж дальше будет ясно в каком направлении копать.

[antabu]

Про определение никеля на угольных и графитовых электродах есть в книге Инверсионная вольтамперометрия (1980, 278 стр.) Выдра Ф., Штулик К., Юлакова Э. 4 MB djvu
http://gen.lib.rus.ec/get?nametype=orig ... 2862D3B4C1

[Archeolog]

Спасибо, коллеги! Буду думать и пробовать.

[Sacred]

Посмотрите Пешкову Аналитическая химия элементов. Никель.
Но думаю, здесь будут определённые трудности: без дополнительного компонента-комплексообразователя, видимо, не обойтись, да и концентрации никеля достаточно низкие. Это без учёта матрицы, для чистых, так сказать, растворов. Дополнительно, скорее всего, надо будет как-то подбирать материал электрода.
Если я не ошибаюсь, есть методики по определению никеля, основанные на каталитических токах. На мой взгляд (конечно, надо знать, какие у Вас сопутствующие элементы и соединения), это достаточно перспективный способ для определения малых количеств никеля.
Но тут есть небольшо подводный камень. Применяемая Вами методика по определению никеля будет носить неофициальный статус и результаты анализа могут быть использованы только для внутреннего использования.

[аняэкоаналит]

Здравствуйте ! Так кстати нашла Ваше сообщение на счет никеля на форумее.
К сожалению, не знаю как к Вам обращаться. Живу и работаю в Кирове в аналитической лаборатории, жизнь столкнула с ИВА Экотест ВА. Вчера пыталась определять никель. Прибор не видит даже самые очевидные концентрации. Пробовала все, что смогла найти. Вообщем-то у нас возможности достаточно большие. Сделала фон как рекомендуется в сборнике, делала аммиачный буфер, на основе хлорной кислоты, не видит и все. В панике! Завтра проверю, есть ли никель вообще в ГСО с помощью диметилглиоксима. Много писать не буду, если интересно, давайте пообщаемся подробно. У меня есть наработки по свинцу, кадмию, цинку, марганцу. Медь получается плохо, плохо устанавливается вольтамперограмма. Буду рада, если ответите, а может потом и приедете. Пытаюсь созваниваться с производителем прибора, но не назвонишься, по электронке не отвечают. Съездить пока нет возможности по семейным обстоятельствам.

[Archeolog]

Здравствуйте !
А на каком электроде делали? Что касается меня, то я так и не закончил разбираться с никелем методом ИВА - напала масса других задач. Как разгребу - вернусь к этому вопросу.
Свинец да, на Экотест-ВА получается хорошо. Кадмий, цинк, марганец не пробовал, пока не особенно надо было. А вот медь получалась довольно неплохо.

[Maikl]

Вчера пыталась определять никель. Прибор не видит даже самые очевидные концентрации.

Очевидные это сколько?