Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
El Chupanibre
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт дек 02, 2003 7:41 pm

Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение El Chupanibre » Ср авг 25, 2010 2:08 pm

Знающие люди, подскажите! Хочу определить концентрацию твердой трихлоруксусной кислоты. Хотел растворить кислоту и оттитровать фиксаналом. Купил фиксанал KOH 0.1н (ООО "Химтитры", Переславль-Залесский)), произведенный 5 месяцев назад. Фиксанал с белыми хлопьями. На коробке указана точность 1%.
Можно ли пользоваться таким фиксаналом? Хотябы с точностью в 1%.
Я так понимаю хлопья - это силикаты калия. Судя по справочнику, силикаты разлогаются в горячей воде. Так может прокипятить фиксанал и отфильтровать приготовленный р-р щелочи?
Кроме того, если я буду титровать довольно сильную кислоту, то это ведь не принципиально, с щелочью или с силикатом реагирует кислота, окраска не исчезнет пока не будут нейтрализованы оба эти вещества. Смущает одно - стекло содержит щелочные оксиды, а значит после разрушения стекла эти оксиды перешли в раствор и содержание щелочи будет несколько выше.
Как вы считаете, если фиксанал прокипятить, затем отфильтровать стандартный р-р, то при титровании кислоты будет ли погрешность не более 1% или фиксаналы это полная лажа?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение amik » Ср авг 25, 2010 2:20 pm

С точностью 1% можно.
Если собираетесь кипятить в стекле, то там силикатов еще больше подберете, так что эта операция явно лишняя. Фильтровать не обязательно. Титруйте по метилоранжу или метиловому красному и особых проблем возникнуть не должно.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение avor » Ср авг 25, 2010 3:41 pm

А вот вопрос содой ее никак нельзя оттитровать?

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение Maryna » Ср авг 25, 2010 5:30 pm

Или оттитруйте титр по кислоте, они обычно лучше хранятся, чем щелочи

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение StYV » Чт авг 26, 2010 8:08 am

Фиксанал сдох, верните его продавцу. Есть книга "Сусленникова, по приготовлениею растворов для титрования". Там все подробно расписано.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение amik » Чт авг 26, 2010 9:59 am

Вернуть не удастся. Гарантийный срок хранения фиксаналов щелочи - 3 месяца, а произведен, по словам топикстартера, 5 месяцев тому назад.
С точностью 1% вполне можно использовать, а готовить титрованные растворы самому, если это не поставлено на поток, та еще кухня. Не стоит затевать, если работа одноразовая.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение StYV » Чт авг 26, 2010 5:17 pm

Можно пойти другим путем - приготовить как бы 0,1 н. раствор из исходной кислоты и титровать соду. Но действительно если нет бюреток, пипеток, мерных колб и самое главное спеца то это надолго.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение Archeolog » Чт авг 26, 2010 11:29 pm

Мы пользуемся фиксаналами щелочей примерно 20 летней давности. Они в пластиковых ампулах, и что характерно, сходимость и правильность результатов они дают практически идеальную. :up: . Многократно проверяли по растворам кислот, приготовленным из фиксаналов. El Chupanibre, если необходимо, готов поделится с Вами парочкой ампул. Речь идет о Москве.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Аватара пользователя
El Chupanibre
Сообщения: 13
Зарегистрирован: Вт дек 02, 2003 7:41 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение El Chupanibre » Чт сен 30, 2010 1:11 pm

бюретки-пипетки есть. поправочный коэффициент получился 0.9835. титровал фиксаналом навески янтарной кислоты. кислота, правда, класса "Ч", ничего более точного найти не удалось.
Вобщем понятно все с фиксаналами. Лучше уж буду брать насышенный раствор шелочи.
Про трихлоруксусную у меня был еще один вопрос, может кто знает: может ли она разлагаться при нагревании до кипения 5% раствора. Похоже что получается углекислый газ и что-то еще.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Концентрация твердой трихлоруксусной кислоты

Сообщение avor » Чт сен 30, 2010 1:30 pm

--может ли она разлагаться при нагревании до кипения 5% раствора.
Очень сумлеваюсь, если что, то возможно хлороформ.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей