Ионоселективный электрод на фтор

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Вт сен 14, 2010 6:57 pm

Вопрос такой: пишем регламент на присадку с NaPF6. Не главный компонент, но надо указать метод анализа на свободный фтор. В методике с использованием ионоселективного электрода есть фраза "чувствителен к иону фтора в том числе в составе комплексных ионов". Отдел стандартизации упирается как черт рогом - PF6 - комплексный анион, методика не катит. Где можно разъяснение найти этому казусу? ИМХО - PF6 - какой он, к черту, комплексный?
Как эту фразу понимать - "в составе комплексных ионов"?
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Чт сен 16, 2010 11:14 pm

Простите за настырность - позволю себе переформулировать вопрос: может ли ион-селективный электрод на F- отзываться так же на ион PF6-?
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1893
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение Archeolog » Пт сен 17, 2010 1:37 am

Что-то я никак ничего не пойму.
1. Что значит
zvir писал(а):... но надо указать метод анализа на свободный фтор...
А там что есть свободный фтор? Или все-таки фтор в составе PF6-?
2.
zvir писал(а): В методике с использованием ионоселективного электрода есть фраза "чувствителен к иону фтора в том числе в составе комплексных ионов".
В методике какой Вашей, ГОСТовской, еще какой-то?
3. Так методика со фторидным электродом на PF6 - работает или нет?
4. Что собственно надо? Методику правильно описать или что?
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Пт сен 17, 2010 1:32 pm

Определять надо F- как примесь на фоне PF6-.
Методика из какого-то ГОСТА для электрода фторидного ЭГ-У1.
Работает ли она - не известно и проверить не на чем.
Мне надо убедить отдел стандартизации, что PF6- - это не комплексный ион фтора, примечание к нему не относится и на его фоне фторид-ион определять можно.
Или действительно нельзя? Или придётся всё-таки искать NaPF6 и проверять?
Регламент надо срочно сдать, вот я и дёргаюсь как чертик на веревочке.
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1893
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение Archeolog » Пт сен 17, 2010 11:52 pm

Можно ли определять ион F- на фоне PF6- вопрос в самом деле интересный. Скорее всего можно. Но лучше все таки это проверить и тем более если потом на основе этого писать регламент. А если не угадаете можно или нельзя то что делать потом? И не стоит забывать, что какая-то часть F- образуется при диссоциации PF6-.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

chimist
Сообщения: 1518
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение chimist » Сб сен 18, 2010 2:26 pm

ИМХО, надо проверять все равно, хотя мне кажется, что в обычных условиях гексафторид не подвергается протолизу (это для случая водных растворов, на которые и ориентирован ионселективный электрод). Но это нужно выяснить наверняка.

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Вс сен 19, 2010 9:33 am

Спасибо за советы всем! Придётся всё-таки проверять. :(
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение Myrsten » Вс сен 19, 2010 6:14 pm

Видимо, надо отделить PF6- экстракцией с каким-нибудь органическим катионом, а потом уже измерять фторид-анион, который в органику не перейдет.
Når månen skinner blek og ensom...

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Пн сен 20, 2010 9:06 am

Myrsten писал(а):Видимо, надо отделить PF6- экстракцией с каким-нибудь органическим катионом, а потом уже измерять фторид-анион, который в органику не перейдет.
Хорошая мысль! :up: Осаждать можно тем же нитроном из водного раствора. Если фторид в куче не определяется - это выход, а если определяется - лишняя операция, что плохо, но не смертельно. А электрод на смеси всё-таки надо будет проверить.
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

Шуша
Сообщения: 999
Зарегистрирован: Ср май 02, 2007 3:14 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение Шуша » Вт сен 21, 2010 4:32 pm

Фторидный электрод разработан в середине прошлого века доктором Россом. С тех пор все фторидселективные электроды делаются по его технологии. Рабочая мембрана этого электрода выполнена из фторида лантана и активированна европием. Это один из самых высокоселективных электродов. Мешающим ионом является только ОН-. Поэтому при измерениях оптимальным pH является 4.5...5.5.
Все ионоселективные электроды чувствительны только к свободным ионам. На элементы, входящие в комплексные ионы, они не реагируют.
Электрод "ЭГ-У1" на самом деле имеет обозначение ЭF-У1. Просто Ваша методика, видимо, напечатана еще в эпоху пишущих машинок, когда для получения буквы F печатали Г, а палочку подрисовывали ручкой. Вот она и потерялась. Эти электроды делались на ОЗ Унихим. Сейчас они не выпускаются (вроде). Но Вам без разницы электрод чьего производства использовать, они все примерно одинаковые по характеристикам.

Аватара пользователя
zvir
Сообщения: 286
Зарегистрирован: Чт июл 22, 2010 2:49 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение zvir » Вт сен 21, 2010 6:52 pm

Отлично! Спасибо, Шуша за информацию! :deal: Методика, кстати, действительно на машинке напечатана - из запасов бывшего института.
Если человек лишён чувства юмора - значит было за что...

bio
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Вт мар 15, 2005 4:00 pm

Re: Ионоселективный электрод на фтор

Сообщение bio » Сб окт 16, 2010 4:12 am

А как быть, если в методике по ГОСТу перечислено несколько конкретных электродов на фтор, а имеется другой, но с теми же параметрами? Получается уже нельзя использовать для официальных данных, только для себя?

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость