ВЭЖХ_2

[StYV]

ВЭЖХ.
2. Октилдиметилхлорсилан.
Октилдиметилхлорсилан довольно прост в получении и позволяет получать качественный сорбент для ВЭЖХ. Конечно сейчас есть более качественные сорбенты, например, вместо диметил- используют ди-третбутил-группы и более изощренные сорбенты.
Октилдиметилхлорсилан можно получить из октена и диметихлорсилана, а также из диметилдихлорсилана и октилбромида через магний органику.
Октен. Его получали из октилового спирта и борной кислоты, правда колбу после этого синтеза приходится выбрасывать.
В круглодонную колбу, снабженную нисходящим холодильником помещали 258 г борной кислоты 660 мл октанола. Реакционную смесь нагревали в токе аргона до 350 С. Отделяли воду и сушили над сульфатом натрия. Остаток перегоняли, собирая фракцию с температурой кипения 122-130 С. Ее перегоняли на водоструйном насосе, собирая фракцию при 35 С. Выход 50%.
Октилдиметилхлорсилан.
Запаивали в ампулу 46.8 мл октена, 75 мкл 0.1 М платинохлористоводородной кислоты в изопропаноле и 16.8 мл диметилхлорсилана. Реакционную массу выдерживали неделю и перегоняли на вакуум-насосе, собирая фракцию при 55 С. Выход 70%.
Октилдиметилхлорсилан.
В колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой загружали под аргоном 24.3 г магния и 500 мл эфира. При перемешивании и слабом кипении эфира прикапывали 1 мл метилиодида и 173 мл октилбромида. По окончании реакции прибавляли 500 мл эфира, охлаждали и в один прием прибавляли при перемешивании 600 мл диметилдихлорсилана. Реакционную смесь кипятили, выдерживали 3 дня и затем фильтровали. Фильтрат упаривали. Отгон можно повторно использовать в синтезе. Остаток получается окрашенным, почему не совсем понятно. Очистка перегонкой результата не дает. Остаток лучше выдержать над норитом до обесцвечивания и потом перегнать, хотя это можно и не делать. Примесь диоктилдиметилсилана не мешает. Выход 50%.
Посуда во время и после получения октилдиметилхлорсилана становиться чрезвычайно скользкой (поверхность силилируется), так что аккуратней – а то разбить ее проще пареной репы, особенно жалко если она с продуктом. Было у меня такое.
С уважением StYV.