ВЭЖХ_3

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

ВЭЖХ_3

Сообщение StYV » Ср июн 28, 2006 6:23 pm

ВЭЖХ.
3. Обращеннофазовый сорбент.
В описанной методике использовался сферический силикагель Separon Si VSK. Его параметры:
- средний диаметр пор около 13 нм;
- удельная поверхность около 300 м2/г;
- размер частиц 7 мкм.
В нем были частицы от 2 до 10 мкм (то есть очень широкая фракция), при фракционировании я дополнительно выделил фракцию сорбента с размером частиц 5 мкм. В ходе получения обращеннофазового сорбента использовался «эндкэпинг» – дополнительная обработка триметилхлорсиланом (для блокирования остаточных силанольных групп силикагеля).
Обращеннофазовый сорбент С8.
В колбу емкостью 2 л под аргоном помещали 100 г силикагеля, 1500 мл сухого толуола и 30 г октилдиметилхлорсилана. Реакционную смесь периодически перемешивали. Реакция заканчивается за 8 часов. Реакционную смесь выдерживали 2 суток. По окончании реакции добавляли 30 г триметилхлорсилана и выдерживали 2 суток. Толуол сливали декантацией, сорбент промывали толуолом, метанолом и сушили на воздухе.
Содержание углерода по элементному анализу – 8.42 и 8.15%.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей