определение концентрации бензопирена

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
MumboJumbo
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 2:21 pm

определение концентрации бензопирена

Сообщение MumboJumbo » Вс ноя 14, 2010 2:18 pm

добрый день.
есть раствор бензопирена неизвестной концентрации. стоит задача определеить эту концентрацию с помощью газового хроматографа. осуществить это можно двумя путями: либо строить градуировочный график зависимости отклика от концентрации, но для этого необходимы растворы с уже изветстной концентрации, которых нет; либо определить коцентрацию бензопирена методом добавок. в качетсве стандарта можем использовать кофеин либо метилстеарат, но для этого необходимы соответствующие относительно массовые коэффициенты.
подскажите, пожалуйста, где можно найти такие значение?

Аватара пользователя
Устин Еремеев
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вс ноя 14, 2010 2:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Устин Еремеев » Вс ноя 14, 2010 7:17 pm

Растворы Бенз(а)пирена доступны. Не стоит выполнять определение концентрации БаП по кофеиновой калибровке. Газовая хроматография - вообще не лучший выбор для анализа БаП. ВЭЖХ дает вполне надежный результат, если уж так необходимо ГЖХ - извольте применить масс-селективный детектор.

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение nikkochem » Вс ноя 14, 2010 9:13 pm

MumboJumbo писал(а):добрый день.
В качетсве стандарта можем использовать кофеин либо метилстеарат, но для этого необходимы соответствующие относительно массовые коэффициенты.
подскажите, пожалуйста, где можно найти такие значение?
:shock:
Стандарт на то и стандарт. Для определения бензопирена методом ГЖХ надо использовать только бензопирен :!: Возможно конкретно в вашем случае (температурный режим, сплит, диаметр и тип колонки) время удержание этих веществ и соответсвует бензопирену, но это как раз и плохо (говорит о плохой селективности метода)
Вам правильно посоветовали масс детектор для ГЖХ. В этом случае от одного масс-детектора будет толку больше чем от ГЖХ в виду особенностей ионизации бензопирена (ИМХО)
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

MumboJumbo
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Сб сен 20, 2008 2:21 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение MumboJumbo » Вт ноя 16, 2010 7:14 pm

могли бы вы подробнее рассказать про особенности ионизации бензопирена.

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение nikkochem » Чт ноя 18, 2010 2:41 pm

Есть два способа ионизации - химическая и электронным ударом. Но для полиароматических соединений характерно наличие в больших количествах молекулярного иона (иона соответсвующего молекулярной массе соединения +-1)
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Elora
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Ср мар 27, 2013 12:49 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Elora » Ср апр 10, 2013 1:58 pm

А для определения бензапирена в почве по МУК 4.1.1274-03 либо по ПНДФ 16.1:2:2.2:3.39-2003 использовать можно только жидкостный хроматограф? Или же флюорат-02-3м тоже подойдет?

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2284
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Commander L » Чт апр 11, 2013 8:10 am

По методикам там только ВЭЖХ; на флюорате по-моему тоже можно определить, если есть возможность свяжитесь с НПО "Тайфун" - у них по ПАУ полно информации и методик.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2284
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Commander L » Чт апр 11, 2013 10:33 pm

У Вас в распоряжении только Флюорат? У себя на винте нашел какие-то методики определения ПАУ с помощью ГХ и ВЭЖХ. Во вторник буду в "Тайфуне" (кто не в курсе - они занимаются анализом проб воздуха большей части наших городов), если увижу кого из отдела мониторинга ОС (флюорат у них точно есть, но что они на нем определяют не помню), спрошу.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Elora
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Ср мар 27, 2013 12:49 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Elora » Пт апр 12, 2013 6:12 pm

Commander L , а для анализа почвы у них есть методики?
У нас пока только флюорат.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2284
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Commander L » Пт апр 12, 2013 6:22 pm

Должны быть, т.к. на заказ да и для мониторинга ОС анализ почвы они делают.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Elora
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Ср мар 27, 2013 12:49 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Elora » Пн апр 15, 2013 7:44 am

Должны быть, т.к. на заказ да и для мониторинга ОС анализ почвы они делают.
Commander L, посмотрите, пожалуйста. Если придется заказывать ВЭЖХ или что-то еще, сообщите.
ТОчная модификация "Флюорат-02-3м"

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2284
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Commander L » Пт апр 19, 2013 9:04 am

Elora
Связался с тайфуновцами - можно бенз[a]пирен на флюорате определить, но нужна криоприставка, в которой используется эффект Шпольского. Говорят на сайте Гидромета есть методика (правда, не для флюората, а для аналогичного прибора) была и у Люмекса, но сеичас они проталкивают хроматографию свою - поэтому убрали.
Кстати говоря, Вам не обязательна методика для определения бензапирена именно в почве, можете взять и в воздухе, и в воде, отличия только в пробоподготовке будут, которую можно взять из того же ПНД или МУК.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Elora
Сообщения: 14
Зарегистрирован: Ср мар 27, 2013 12:49 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Elora » Пт апр 19, 2013 9:32 am

Commander L, понятно. Денег пока нет, так что не смогу достать ни криоприставку, ни ВЭЖХ этот. Но скорее всего, буду рассчитывать на второе.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 2284
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm

Re: определение концентрации бензопирена

Сообщение Commander L » Пт апр 19, 2013 10:05 am

С деньгами у всех вечная проблема... ВЭЖХ люмексовский меня смущает отсутствием дегазатора в первую очередь (хоть питерцы и утверждают, что без дегазатора там все нормально, но куда девается выдавленный из элюента воздух не ясно), да и шприцевой насос не лучшее решение. Если соберетесь покупать ВЭЖХ - озвучьте примерную стоимость и задачи - коллеги подскажут :) .
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 4 гостя