зачетная задача "железка с настроением"

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
начинающих не бьют
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Сб дек 18, 2010 8:44 pm

зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение начинающих не бьют » Сб дек 18, 2010 9:43 pm

Уважаемые знатоки(ну если вы таковыми являетесь или же посто умны). Я запутался, помогите разобраться какая магия происходит в растворе.
Получил зачетную задачу в виде стружки неизвестного по сотаву сплава. Качественный анализ показал, что у меня примерно(проценты названы преподавателем с точностью до 5 - 8% (массовых)):Mn - 1% ; Cu - 0,1% ; Al - 0,1% ; Si - 0,2% ; Cr - 15% ; Ni - 20% ; Fe - 60%. Вообще то там также содержится титан, но пренебрежимо мало.
Навеско 0,46 (из расчета 0.05М раствора железа) грамма растворена в 25мл конц солянки с добавлением 30мл воды (раствор - зеленый, мало черного осадка), осадок переведен в раствор двумя мл конц азотки (цвет после кипячения с часовым слеклом - зелено-желтый).
А теперь - самое интересное(хотя умным мужам это далеко не интересно).Весь раствор перевел колбу на 100 мл и довел до метки, предварительно охладив до температуры воздуха практикума пятого этажа. Я решил титровать железо с ЭДТА и сульфосалициловой как индикатором.
Опыт № 1:взял аликвоты долил аммиака до СЛАБОГО ОСАДКА (НЕ МУТИ - как по практическому руководству) и, не нагревая,добавил сульфосалициловую и стал тировать, результат - 12,6мл(слегка переборщил) 0.05 М ЭДТА, цвет после тирования - желтоватый
Опыт №2: все то же самое , но нагрел раствор вместе с индикатором(во идиот), после тирования - расвор мутный и коричневый, ухло 11,5 мл (преборщил как следует органику).Одну колбу с избытком ЭДТА оставил в качестве свидетеля для опыта №3(там со временем выпал осадок, окаска - слабо-жело-зеленая).
Опыт № 3: Взяты 3 аликвоты, добавлены по 2 кубика конц азотки, выпарены досуха при 90-80 градусах.Дальше все делал очень аккуратно: консультировался у девушки - фотометриста на мутный - немутный при доведениеии pH аммиаком, докапал 2 капли солянки двухмолярной, 1 мл 1молярной, 35мл воды, нагрел до 70 градусов, добавил индикатор и БЫСТРО стал тировать, ушло 9,25 мл, окраска - коричневая муть(ктт обнаружить сложно),свидетель не понадобился.
Помогите, что делать.Можт выкинуть методику и попробовать оттитровать с иодом?

Владислав Звычайный
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Сб дек 18, 2010 10:38 pm

Re: зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение Владислав Звычайный » Сб дек 18, 2010 10:44 pm

Железо(2) обычно титруют бихроматом в кислой среде в присутствии дифениламиносульфоната натрия. В принципе ничего не мешает, кроме марганца (2). Он тоже оттитруется... Наверное надо фотометрически с сульфосалицилкой!

Sitalin
Сообщения: 1610
Зарегистрирован: Сб мар 07, 2009 2:41 am
Контактная информация:

Re: зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение Sitalin » Вс дек 19, 2010 11:50 am

Вы не отделяли железо от остальных элементов сплава а титровали ЭДТА полученный после растворения навески раствор?
Результат будет неверный т.к. у вас хрома никеля и марганца 15+20+1=36%
Лучше пару раз переосадить железо (с добавлением перекиси в щелочной раствор), промыть, а затем растворить перекисью с серной кислотой, убрать марганец, окислением его персульфатом (кстати и определить его можно будет из MnO2) без ионов серебра и фосфорной кислоты до MnO2 и потом уже в фильтрате получится Fe3+ - вот с ним уже можно делать все что угодно: восстановить грануллированным цинком и титровать перманганатом калия, без восстановления с салицилатом натрия и ЭДТА и т.п. Поверьте, результат будет точнее чем у преподавателя.

начинающих не бьют
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Сб дек 18, 2010 8:44 pm

Re: зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение начинающих не бьют » Пн дек 20, 2010 12:00 am

[Результат будет неверный т.к. у вас хрома никеля и марганца 15+20+1=36%]

Но простите, взяв в руки справочник я могу судить с точностью до порядка (до лопаты с веществом), что условная константа устойчивости комплексоната железа примерно равна 10^8(что удовлетворяет условию существования скачка титрования), а константы никеля и алюминия составляют k * 10, где k меньше 10
(pH = 1).
У меня возникает вопрос: как в таких условиях что-то может помешать?

начинающих не бьют
Сообщения: 3
Зарегистрирован: Сб дек 18, 2010 8:44 pm

Re: зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение начинающих не бьют » Пн дек 20, 2010 11:24 pm

эээ. Ну с дифениламином замечаю ктт. получилось очень не плохо (по потенциалам там ничего не мешает, главное - прибавлять бихромат не очень быстро, ато практикум раскошелится на индикаторы). Спасибо, ребята, но вопрос все еще в силе.

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1893
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: зачетная задача "железка с настроением"

Сообщение Archeolog » Пт дек 24, 2010 11:46 pm

начинающих не бьют, а что собственно Вам нужно определить в сплаве? Только железо или еще и все остальное? И с какой точностью?
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей